气相色谱法检测食用菌中八氯二丙醚的残留量.pdfVIP

2011年39卷第 7期 广州化工 ·1l5· 气相色谱法检测食用菌 中八氯二丙醚的残留量 庞艳华 ，刘淑艳 ，李 叶，那 晗 (辽宁出入境检验检疫局 ，辽宁 大连 116001) 摘 要 ：建立了一种测定食用菌中八氯二丙醚(S一2)残留量的气相色谱方法。样品中的八氯_-ixi醚经丙酮一正己烷混合溶剂 提取 ，浓硫酸液一液分配磺化法进行净化 ，以气相色谱法 (GC—ECD)测定，外标法定量。实验结果表明：样品中加入 0．005～0．05 mg／kg浓度水平的S一2，回收率在72．4％ ～104．4％之间，相对标准偏差小于7．86％(RSD，n=6)。本方法快速、准确，可用于食用菌 类样品的日常检测和质量监控。 关键词 ：气相色谱；八氯二丙醚；残留量；食用菌 Determination ofOctachlorodipropylEtherResiduein Ediblefungi byGas—Chromatography PANG Yah—hua，LIUShu—yan，LIYe，NA Han (LiaoningEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau，LiaoningDalian116001，China) Abstract：Themethodwasestablishedforthedeterminationofoctachlorodipropylether(S一2)residueinedible fungibyGC．Thesampleswereextractedwith acetoneandhexane，andpurifiedbyliquid—liquidpartitionsulfonation withH2SO4．Theexternalstandardmethodwasadoptedofrthedetemr inationby I~ECD．Testsofrecovery weremadeby additionofstandardS一2totheediblefungisamplesattheconcentrationlevelsintherangeof0．005～0．05mg／kg，and therecoverieswerebetween72．4％ and104．4％ ．withRSDslessthan7．86％ ．Theresultsindicatedthemethodhadthe advantagesofrapidnessandaccuracy，andcanbeusedofrroutineanalysisandqualitycontrolinfungisamples． Keywords：gaschromatography；octachlorodipropylether；residue；ediblefungi 八氯二丙醚(s一2)是一种农药增效剂，对多种拟除虫菊酯 烷、丙酮均为色谱纯试剂；浓硫酸为优级纯；纯水(18．2Mll·cm)。 类农药有活化增效作用 J。因此 ，有些菊酯类农药制剂和生 八氯二丙醚(S一2)标准物质 (纯度为 98．0％)，购 自德国Dr． 物有机肥在使用时都添加八氯二丙醚，以减少农药的使用量。 EhrenstorferGMBH公 司。用正己烷配成质量浓度为100mg／L标 因为其性质比较稳定 ，不易分解 ，使农作物中残留非常普遍。国 准储备溶液。 内在食品和农药产 品中均未制定该化合物 的标准，但德 国从 1．2 色谱条件 2001年开始将此化合物列人 MRL名单 ，标准为 0．01mg／kg，而 DB一5色谱柱 (30m×0．32mm，0．25 m)，石英毛细管柱 ； 我国 目前没有该物质检验 的标准方法 ，已见报道 的检测方法也 载气为氦气 (纯度 99．99％)，流量为 1．5mL／min；柱温 80℃ 比较