水质 苯胺类化合物的测定 乙二胺偶氮分光光度法.pdfVIP

FHZHJSZ0035 水质 苯胺类化合物的测定 乙二胺偶氮分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0035 水质 苯胺类化合物的测定 N (1萘基)乙二胺偶氮分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N (1 萘基) 乙二胺重氮偶合比色法 本方法适用于地面水 染料 制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定 试料体积为 25mL 使用光程为 10mm 的比色皿 本方法的最低检出浓度为含苯胺 0.03mg/L 测定上限浓度为1.6mg/L 在酸性条件下测定 苯酚含量高于200mg/L 时 对本方法有正干扰 2 原理 苯胺类化合物在酸性条件下(pH l.5~2.0)与亚硝酸盐重氮化 再与N (1 萘基) 乙二胺盐 酸盐偶合 生成紫红色染料 进行分光光度法测定 测量波长为545nm 3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 蒸馏水 3.2 硫酸氢钾(KHSO ) 4 3.3 无水碳酸钠(Na CO ) 2 3 3.4 亚硝酸钠(NaNO ) 50g/L 称取5g 亚硝酸钠 溶于少量水中 稀释至100mL(应配少量 2 贮于棕色瓶中 置冰箱内保存) 3.5 氨基磺酸铵(NH SO NH ) 25g/L 称取2.5g 氨基磺酸铵 溶于少量水中 稀释至100mL(贮 4 2 2 于棕色瓶中 置冰箱内保存) 3.6 N (1 萘基) 乙二胺盐酸盐 20g/L 称取2g N (1 萘基) 乙二胺盐酸盐 溶于水中 稀释至100mL(详见附录A) 3.7 硫酸标准溶液 浓度c(1/2H SO ) 0.05mol/L 2 4 3.8 精密pH 试纸0.5~5.0 3.9 苯胺(C H NH )标准贮备液 于25mL 容量瓶中加入0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)10mL 称量 6 5 2 (称准至0.0001g) 加入3~5 滴苯胺试剂 再称量 用0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)稀释至标线 摇匀 计算出每毫升溶液中所含苯胺的量 此为贮备液 置冰箱内保存 可用两个月) 3.10 苯胺标准使用溶液 将标准贮备液(3.9)用0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00mL 溶液含苯胺10.0ìg 的标准使用溶液(临用时配) 注 如果苯胺试剂为无色透明液 可直接称量配制 若试剂颜色发黄 应重新蒸馏或标定苯胺含量后 使用(详见GB 691 化学试剂 苯胺 ) 4 仪器 4.1 分光光度计 能在波长545nm 处操作 配有光程为10mm 的比色皿 4.2 25mL 具塞刻度试管 5 试样制备 5.1 采样 采集500mL 水样于硬质玻璃瓶中(保存时间不得超过24h) 若取样后不能及时进行测定 需置4 下保存(不得超过两周) 5.2 试料制备 将水样(5.1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤 弃去初滤液20mL 用硫酸氢钾(3.2)或无水碳 酸钠(3.3)调节pH 值为6 作为试料 注 若水样颜色深 可用聚己内酰胺粉末脱色(6.4.1) 颜色不深的水样可不脱色 而以样品溶液(不加 显色剂)为参比溶液 1 6 操作步骤 6.1 校准曲线的绘制 取7 个25mL 具塞刻度试管(4.2) 分别加入苯胺标准使用溶液(3.10)0.0 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00mL 各加水(3.1)至10mL 然后按照测定的步骤(6.2)进行操作 以测得的吸光度减去试剂空白试验(零浓度)的吸光度 和对应的苯胺含量绘制校准曲线 6.2 测定 吸取试料(5.2)(含苯胺0.5~30 g)于25mL 具塞刻度试管中 加水(3.1)稀释至10mL 加硫