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- 2017-07-21 发布于河南
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空气浮选分离法
5 气浮分离法; 泡沫浮选是一种能处理大量试样的快速浓集分离方法:● 日常生活肥皂泡沫分离污秽物;
● 在选矿、精制蔗糖、环境废水处理等方面分离;
在分析上作为痕量元素的分离富集方法, 特别适用于大量的极稀溶液(10-7-10-15mol/ L)的分离富集。对于共沉淀分离中不易过滤或离心分离的胶状、絮状沉淀,对于离子对溶剂萃取分离中经常遇到的分层费时、两液界面不清晰等难题, 可改用适当的浮选分离解决。其特点:
☆ 样品处理量大,0.5-2L
☆ 富集倍数大,100-10000
☆ 回收率高,90%以上
☆ 易于联用,成为超高灵敏度光度法;从底部通入大量气泡; 水中痕量Cu、Ni、Pb的AAS测定
取250m水样于烧杯,加10 mg / ml AlCl3 3 ml, 加1mg / ml油酸钠(顺式-9-十八烯酸纳),搅拌,再用1 mol / LNH4OH调pH 9.5, 形成Al(OH)3共沉淀, 继续搅拌15 min。另取一浮选槽,加入少量H2O, 调好气流,观察气泡大小合适,倒入上述沉淀液 ,用25 ml 0.1 mol / L NH4OH洗涤烧杯并转入浮选槽。调整气流40 -60 ml / min浮选5 min,让上层形成稳定的泡沫层。关气,抽滤除去下层母液,往泡沫层加20 ml EtOH消泡,再用50 ml 0.1mol / L NH4OH洗涤沉淀,分别抽滤除尽乙醇和氨水。沉淀加4 ml 2 mol / L HNO3 片刻,溶解后收集于10 ml容量瓶,用4 ml 2 mol / L HNO3洗涤小烧杯,再2 mol / L HNO3定容,AAS测定。; 浮选原理----选择性吸附浮选
浮选过程实际是一个气泡矿化过程,该过程的自由能变化为:
?G = ?s-g-(?s-l+?l-g)
?G = ?l-g (cos?-1)。;接触角(?—扬(Young)方程) ;??漂浮平衡;捕集剂/收集剂作用;浮选装置与操作 ;浮选法类型;离子浮选法原理; 影响离子浮选的因素
溶液的酸度
?表面活性剂
?离子强度
?络合剂
气泡大小的控制
应用
1) 大量基体元素存在下的浮选分离
2) 超痕量元素的分离富集
3) 浮选光度分析; 在捕集集存在下,溶液中待分离痕量金属离子,与某些无机或有机沉淀剂生成共沉淀或胶体,然后加入与沉淀或胶体带相反电荷的表面活性剂。通入气泡后,它们粘附在气泡上浮升至液面与母液分离,这种分离方法称为沉淀浮选。
共沉淀富集法需要过滤,洗涤,操作过程太长。相比之下,采用浮选法则快得多,两者的不同之处在于:形成共沉淀之后,浮选法加入与沉淀表面带相反电荷的表面活性剂,使表面活性剂离子的亲水基团在沉淀表面定向聚集而使沉淀憎水化。 ;● 氢氧化物共沉淀浮选法
● 有机试剂共沉淀浮选法;1) 主要影响因素
酸度 :pH大小直接影响待富集离子和捕集剂的存在形式, 影响到共沉淀的效果,因而影响浮选效果。在沉淀浮选中,应注意沉淀的表面电荷随pH变化。如Fe(OH)3共沉淀, 以pH 9.6左右为界,酸性一侧沉淀带正电荷,碱性一侧带负电荷。这时要选用不同的表面活性剂。 ; 表面活性剂:带“相反电荷”,其作用是将亲水沉淀转为疏水沉淀便于浮选以及形成稳定的泡沫层。
气泡大小
2) 载体的选择
① 对象元素的回收率
② 从大量共存元素中分离的可能性
③ 定量阶段载体元素的干扰情况
④ 易得的高纯度载体元素等
3) 应用; 有机试剂共沉淀浮选法
试液(M+)+有机试剂/极性溶剂(丙酮、乙醇)
→有机共沉淀 → 浮选
1)??有机试剂共沉淀浮选法特点
①可在酸性溶液中捕集微量元素, 可减少基体元素的干扰。
②不必加表面活性剂
③干扰测定的有机试剂可用灰化除去
④应先搅拌, 待形成絮状沉淀再浮选
2)应用
① 高纯铅、锌中的Ag和Cu的分离和测定
② 海水中微量银的富集和测定;溶剂浮选(萃取浮选法);泡沫层; 浮选溶剂的一个重要作用就是消泡。
溶剂浮选与萃取法的区别在于浮选物与浮选溶剂不起溶剂化作用,不涉及萃取的分配问题。
对于离子对溶剂萃取分离中经常遇到的分层费时、两液界面不清晰等情况,均可用溶剂浮选分离。其特点为:有机溶剂用量少;快速和简便;可连续浮选。 ;1)吸附机理
捕集剂在气液界面定向排列, 通过静电引力或缔合作用与待测物结合后浮选。
2)粘附机理
被测离子和捕集剂在溶液中缔合或络合成沉淀,后粘附在气泡上浮选。粘附作用取决于沉淀的湿润性, 由于疏水的沉淀微粒表面与水的亲合力很弱, 不能形成稳定的水化膜。当微粒与气泡碰撞时, 很容易排开水
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