ICP-AES测定工业纯铁中Cu、As、Sn、Sb.pdfVIP

工业纯铁中元素大部分是微量或痕量成分 这些元素 两用瓶中 所有使用器皿均用稀王水浸泡 小时 加入 9 ( 24 )9 \ 9 9 分析方法有采用离子交换选择性吸附被测元素 萃取分离 50m1 盐硝混酸 与电热板上低温溶解完全 煮沸立即取下 基体消除干扰进行测定的方法9其中砷\锑\锡\铅等元素 冷却至室温后9以去离子水稀到刻度摇匀O 在设定的仪器 有采用氢化法分离富集 再利用原子吸收法 条件下 对照校准曲线 直接读出含量 9 \ICP-AES\ 9 9 O 9 试样处理 ICP-MS[3-5]法测定 但这些分析方法步骤繁琐不易控 制9分析过程使用试剂较多9结果波动较大O本文通过实验 分别使用稀硝酸\稀盐酸\稀盐酸和稀硝酸(1+1)混 选择最佳分析条件 采用基体匹配 不经分离基体 不富集 酸 盐硝混酸溶样试验 发现使用单一酸溶样 测定砷锡锑 9 9 \ \ 9 9 9 9 被测元素直接利用 ICP-AES 法测定这些元素 取得了满 铅测定结果重现性不稳定且有偏低趋势 采用盐硝混酸溶 意效果O 样速度最快9且测定结果稳定O 溶样完全后9煮沸后立即取 主要仪器和试剂 下 否则砷锑测定结果重现性不稳定 本实验采用盐硝混 9 O ( 酸 O IRIS1000 电感耦合等离子体发射光谱仪 美国 50m1 溶解样品 Thermo Jarre11 ASh 公司)9Thermo Spec/CID 分析 工作条件选择 软件O 利用高纯铁制备基体 分别加入以上单一元素 形成 9 9 i ?载气 9 \ 仪器优化的工作条件 射频发生器功率 1350W 基体加单标元素溶液 来进行仪器功率 载气流量和溶液 流量 0.5L/min ? 冷却气流量 15L/min ? 辅助气流量 提升量等条件试验9测定元素在扣除干扰后最大净强度处 ? 试液提升量 ? 积分时间短波 的参数为最佳条件 具体条件选择如下 0.5L/min 1.85m1/min O i \长波 ?测量次数