1消栓口服液相关调研.doc

消栓口服液质量标准 消栓口服液 Xiaoshuan Koufuye 【处方】黄芪2000g 当归200g 赤芍200g 地龙100g 川芎lOOg 桃仁100g 红花100g 【制法】以上七味，加水煎煮三次，第一次1. 5小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.18?1. 22(50°C)的清膏，加乙醇使含醇量达7 5 %，静置，取上清液，回收乙醇，浓缩至约400ml，加蔗糖180g，加热溶解，放冷，滤过，加人苯甲酸钠3g，加水至1000ml，混勻，灌封，灭菌，即得。 【性状】本品为棕黄色至棕褐色的液体;气香，味甜、微苦。 【鉴别】（1)取本品20ml，通过D 1 0 1型大孔吸附树脂柱(内径为1cm，柱高为12cm)，用水50ml洗脱，弃去水液，再用4 0 %乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干。残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2 m l使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每l m l含l m g的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液层各10心分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲焼-乙酸乙醋一甲醇-甲酸（40 : 5 : 10 : 0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5 %香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（芍药苷） (2)取本品20ml，加稀盐酸调节p H 值至2?3，再用乙酸乙酯振摇提取3 次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川 芎对照药材各0. 5g，分别加1 % 碳酸氢钠溶液50ml，超声处理2 0分钟，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各10^1，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙醚-三氯甲烷-甲酸(10 : 50 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（当归、川芎） 【检查】相对密度应为1.04?1. 10(通则0601)。 pH值应为5. 0?6. 5(通则0631)。 其他应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181)。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（35 : 65)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0. 5m g 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品10ml，用乙醚振摇提取2 次，每次20ml，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇振摇提取6 次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3 次，每次40m l，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5 m l量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液10u1、20u1，供试品溶液5-10u1，注人液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品每lml含黄芪以黄芪甲苷（C 41 H 68 0 14 )计，不得少于0.32mg。 【功能与主治】补气活血通络。用于中风气虚血瘀证，症见半身不遂、口舌歪斜、言语謇涩、气短乏力、面色咣白；缺血性中风见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次10ml，一日3 次。 【注意】（1)孕妇禁服。（2)凡阴虚阳亢，风火上扰，痰油蒙蔽者禁用。 【规格】每支装10ml 【贮藏】密封，置阴凉处。 黄芪甲苷的性质 黄芪甲苷是自黄芪中提取分离的单体化合物，是皂苷类成分的一种，因此具 有皂苷类成分的通性。晶型为无色针状结晶，熔点为 309～310℃，极性较大，稍溶于甲醇，几乎不溶于乙酸乙酯、丙酮、及水，乙醇加热溶解，冷后析出。 黄芪药材中黄芪甲苷含量低，一般含量在0.04%-0.1%范围。本品每lml含黄芪以黄芪甲苷（C 41 H 68 0 14 )计，不得少于0.32mg。 因此要想达到质量标准黄芪甲苷转移率为： （0.32mg/ml*1000ml）/（0.1%*2000g）*100%=16% （0.32mg/ml*1000ml）/（0.04%*2000g）*100%=40% 黄芪提取的一般工艺流程 （1）回流提取法：所用溶媒有甲醇、乙醇等； （2）煎煮法 （3）采用超临