实验十十一精馏实验.doc

实验十 全回流精馏塔总板效率的测定 一、实验目的 1、了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法； 2、测定全回流条件下总板效率（或单板效率）。 二、基本原理 精馏塔是分离均相混合液的重要设备，衡量板式精馏塔分离性能，一般用总板效率表示： （式10-1） 式中：E——总板效率； NT——理论板层数； NP——实际板层数。 理论板层数NT的求法可用M-T图解法。本实验是使用乙醇-水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶馏出液组成χD和釜液组成χW，即可用图解法求得NT，实际板层数NP为已知，所以利用式（1）可求得塔效率E。 若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成χn-1和χn求得第n块板在全回流下的单板效率EmL。 （式10-2） 而全回流时，yn = χn-1 式中：χn-1——离开上块板的液相中易挥发组分摩尔分率； χn——离开下块板的液相中易挥发组分摩尔分率； yn——离开下块板的气相中易挥发组分摩尔分率； ——与yn与平衡的液相组成摩尔分率，以χn-1作为气相组成在平衡线上查得。 三、装置与流程 实验装置为一个小型筛板塔，如图10-1所示。 原料液在蒸馏釜2中被加热汽化进入塔体4，与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器5，冷凝为饱和液体后，又全部回流到塔内，由取样口7取样分析馏出液组成，从塔釜取样分析液组成。 四、操作步骤 1、熟悉精馏装置的流程和结构，以及所需的控制仪表盘和布置情况，检查蒸馏釜中料液量是否适当，釜内液面高度控制在液面计2/3左右； 2、检查电源并接通电源，加热釜液。用调压器调节加热功率（电流以3~4A为宜），注意观察塔顶和塔釜的温度变化，塔顶第一块板上开始有回流时，打开冷却水，冷却水用量以能将蒸汽全凝为宜； 3、打开塔顶放空阀8排出不凝性气体，塔板上鼓泡正常、温度稳定即表明操作稳定，可开始取样； 4、取样前先用少量试样冲锥形瓶。取样后将锥形瓶口用插有温度计的塞子塞严，用流水将样品间接冷却至20℃，再用天平测量样品的相对密度，一般取样2次（塔顶、塔釜各一次）； 5、以上步骤经教师检查无误后，加大电流至5A左右，观察塔内的液泛现象，然后将电流缓慢减小，观察漏液现象，最后将电流减小至零，切断电源，待塔内无回流时关闭冷却水，清理现场。 若精馏塔塔板上设有液体取样品，则可在操作稳定后，在相邻两板取样分析液体组成χn和χn-1，再按式（2）计算单板效率。 五、实验记录与数据处理 数据记录如表10-1所示。 表10-1 实验数据表 塔内径 mm 板间距 mm 实际板数 块 操作方法 釜液组成 馏出液组成 理论板数 NT 总板效率η % xvw xw xvD xD 数据处理：根据酒精计测定的体积分率计算成摩尔分率，其余见本节基本原理部分。 六、实验报告 1、将塔顶和塔釜的温度组成等原始数据用表格形式列出； 2、利用图解法求理论板数及全塔效率。 七、思考题 1、什么是全回流，全回流时的操作特征是什么？如何测定全回流时的总板效率？ 2、如何判断塔的操作已达到稳定？影响精馏操作稳定的因素有哪些？ 3、影响板式塔效率的因素有哪些？ 4、进料量对塔板层数有无影响？为什么？ 5、板式塔有哪些不正常操作现象？如何调节处理？ 实验十一 部分回流精馏塔塔板数的确定 一、实验目的 1、熟悉精馏塔结构和精馏流程，掌握精馏操作方法； 2、掌握精馏塔全塔效率的测定方法。 二、基本原理 1、精馏塔操作要领 （1）维持好物料平衡，即： F = D + W FxF = DxD + Wxw （式11-1） 或 （式11-2） 式中：F、D、W——分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol/s； xF、xD、xW——分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率； D/F、W/F——分别为塔顶、塔底的采出率。 若物料不平衡，当F＞D+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增大，雾沫夹带增加，严重时甚至会淹塔；当F＜D+W时，将导致塔釜，降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上气液分布不均匀，严重时甚至会干塔。 在规定的精馏条件下，若塔顶采出率D/F超出正常值，即使精馏塔具有足够的分离能力，从塔顶也不能得到规定的合格产品；若塔底采出率W/F超出正常值，则釜残液的组成将增加，既不能达到分离要求，也增加了轻组分的损失。 （2）控制好回流比。精馏塔应采用适宜的回流比操作，在塔板数固定的情况下，当满足DxD≤FxF且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成XD，但能耗也随之增加。加大回流比的措施，一是减少馏出液量，二是加大釜的加热速率和塔顶的冷凝速率，但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是