凝胶渗透色谱固相萃取净化超快速液相色谱串联质谱法检测牛肉中9种类固醇激素残.pdfVIP

38 (FENXI HUAXUE) 9 第 卷 分析化学 研究报告 第 期 2010 9 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1272 ～ 1276 年 月 DOI :10． 3724 /SP． J． 1096． 2010． 01272 - - - 凝胶渗透色谱 固相萃取净化 超快速液相色谱 串联质谱法 9 检测牛肉中 种类固醇激素残留 * 1 1 1 ，2 孙汉文 康占省 李挥 1 ( ， ， 071002) 河北大学化学与环境科学学院 河北省分析科学重点实验室 保定 2 ( ， 050051) 河北省食品质量监督检验研究院 石家庄 - - - (GPC-SPE-RRLC-MS /MS) 摘 要 建立了凝胶渗透色谱分离 固相萃取净化超快速液相色谱 串联质谱 测定 、 、 、 、 、 、 、 、 9 牛肉中群勃龙 勃地龙 诺龙 睾酮 美雄酮 甲基睾酮 司坦唑醇 黄体酮 苯丙酸诺龙 种类固醇激素残留的 。 - / ， ， HLB 方法 试样经β 盐酸葡萄糖醛苷酶 芳基硫酸酯酶酶解 叔丁基甲醚超声提取 凝胶渗透色谱和 固相萃 ， -0． 1% ， Agilent Plus C MS /MS 取柱净化 以乙腈 甲酸水溶液为流动相 经 18 柱分离后以 多反应监测扫描模式检 。 r ＞ 0． 999 ， 0． 2 ～ 0． 7 g /kg 。 3 0． 3 ，1． 0，4． 0 g /kg ， 测 方法线性相关系数 定量限为 μ 在 种浓度添加水平 μ 下 81． 4% ～ 110% ; (RSD) 2． 2% ～ 9． 8% 。 其平均回收率为 相对标准偏差 为 本方法已成功应用于高脂肪和基质 9 。 复杂样品中 种类固醇激素残留的检测 ; ; - ; ; 关键词 凝胶渗透色谱 固相萃取 超快速液相色谱 串联质谱 类固醇激素 牛肉 1 引 言 ， ， ， 类固醇激素属于甾类同化激素 具有强且持久的蛋白同化作用 可以促进动