工业制备高压液相色谱系统的推广应用研究.pdfVIP

yuYanjiu 一装备应用与研究◆zhuangbeiyingyong 工业制备高压液相色谱系统的推广应用研究 秦学赵新燕李洪彬 (聊城万合工业制造有限公司，山东聊城252022) 摘要：概述了制备液相色谱和分析液相色谱的区别，详细介绍了工业制备高压液相色谱系统的构成，重点介绍了 DAC(动态轴向压缩)型高压制备液相色谱柱的技术特点，并阐述了工业制备色谱分离操作的一般步骤。结合工业制备液 相色谱设备目前在国内制药行业的应用现状，探讨其今后实现大规模的推广应用的前景。 关键词：工业制备色谱；高压液相色谱；DAC(动态轴向压缩)；规模化分离纯化 0 引言 1．2分析液相色谱 分析型色谱(线性色谱)，分析色谱需要全面地反 随着现代制药行业的快速发展，大规模高纯度地 映样品组成的信息，希望能在尽可能小的进样量情况 分离制备某种药物单一有效组分是目前研究的重点和 下，提供尽可能高的组分分辨率和线性的分离特性，但 难点，如何以最低的提取成本获得最高的提纯纯度和 不必收集特定组分，洗脱液通常废弃。用于对被测组分 最大的纯品产率也是药企最关心的问题。色谱分离技 的高精度分析；样品上柱量可低至微克级。 术是最主要的分离纯化技术之一，制备色谱是分离科 由以上可以看出，制备型液相色谱与分析型液相 学中最有效的制备型分离技术，是很多研究领域和生 色谱的差别在于后者的目的在于鉴别及鉴定，不需对 产车间必不可少的分离手段，高压制备液相色谱已成 样品进行回收；而前者的目的在于从一混合物中分离 为当今高效分离和纯化技术研究的重点和前沿。从20 得到纯化合物，是一个纯化的过程。制备型液相色谱的 世纪初发展至今，色谱技术在理论上已从线性色谱发 上样量较大，通常需要特定的装置和一定的操作条件。 展到非线性色谱，在实践中则从分析规模发展到制备 和工业生产规模。工业制备色谱越来越被认为是应对 2工业制备液相色谱系统构成 制药工业中纯化挑战的最有效工具。本文将详细介绍 工业制备液相色谱系统的构成及应用情况，为设备下 与分析型液相色谱一样，工业制备液相色谱系统 一步的推广应用提供技术指导和参考。 一般也由制备色谱柱、高压输液泵及进样泵、在线检测 器、馏分收集装置、工作站软件、电气控制系统以及液 1 制备液相色谱与分析液相色谱的区别 相辅助部分构成。图l所示为聊城万合工业制造有限公 司自主研发的300型工业制备液相色谱系统外观图，图 1．1制备液相色谱 2为色谱分离操作的简单流程图。下面将重点介绍每部 制备型色谱(非线性色谱)，一般进样量要比分析 分结构的主要特性。 型色谱大的多。要求能有适当的分离度，并要考虑目标 2．1制备色谱柱 产物的纯度、产量、生产周期、运行成本等。用于分离、 色谱柱是色谱工艺的核心。它主要涉及2个方面： 富集或纯化混合物中的某一或某些组分，上柱量可为 柱技术(包括柱设计和装柱)和填料。 克、千克级乃至更多。 Axial 动态轴向压缩(D)m锄icCompressi∞，DAC) 技术是目前公认的制备色谱柱(特别是柱径大于100删曲 34中国制药装备·2013年2月·第2辑 万方数据 zhuangbeiyingyongyu Yanjiu◆装备应用与研究_ 规模工艺放大中保持很好的重现性，例如内径1600