凝胶渗透色谱2.pdfVIP

Agilent GPC软件 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 化学分析仪器部 一. 仪器配置： • 单元泵 (G1310A) • 在线脱气机 (G1379A ) • 自动进样器 (G1313A ) • 柱温箱 (G1316A) • 视差折光检测器 (G1362A) • 化学工作站 (G2170AA, G2182AA) • GPC-SEC 有机相起始套包 （PN: 5064-8251） • GPC-SEC 水相起始套包 （PN: 5064-8252） 注：如果使用二元泵或四元泵，千万不要使用泵的比例阀进行混合。在使用 二元泵情况下，严格使用100%通道A和0%通道B。 四元泵的连接应使梯度比 例阀旁路，这需要一个转换接头(P/N 0100-1847)以便使溶剂直接到达主动 阀而不是比例阀。本培训操作以GPC-SEC 有机相起始套包为例： • 色谱柱： • 安捷伦PLgel Mixed-C, 300 x 7.5 mm, 5 µm (79911GP-MXC) 此 PLgel Mixed-C 色谱柱填料为5 µm 不同孔径的颗粒，因而可以使分子 量范围很宽的高聚物得到分离 （约200-3,000,000），这样宽的分子量范 围一般需要几根（通常2到3根）传统意义上单一孔径的色谱柱串联完成。 另一方面，一根30 cm长混合gel 色谱柱不可能与一套串联色谱柱具有相 同的柱效。因此该混合柱通常用于方法的快速开发，其优化需要使用几根 混合柱或单一柱串联来完成。 二.样品制备： • 为节约时间，样品制备和仪器参数的设置最好在前一天的下午来完成， 这样可以使日RI检测器和色谱柱有足够的时间平衡过夜。 1. 分别加入1.0 mL THF 到三个含有窄标聚苯乙烯标样混合物的小瓶中 (红, 蓝 和绿)以及一个宽标样品瓶（黄色）中，让其溶解60分钟，每10 分钟摇动一次。在样品加入溶剂后其使用不应超过2天。 2. 通电打开GPC系统各模块。 3. 确认系统在使用 THF时没有盐析出且没有溶剂不互溶的现象，否则用 水或过渡溶剂异丙醇充分冲洗系统。 4. 添加1L含有稳定剂的THF到1100单元泵的溶剂瓶中。（对于四元泵只用 A通道） 5. 打开Purge阀并以5 mL/min流量purge该通道10分钟。 6. 关闭purge 阀并在不接色谱柱的情况下以1mL/min流量冲洗泵，自动进 样器和柱温箱至少5分钟。 2 三.仪器参数： • 分析条件: 1. 如果GPC软件版本为A.02.01 或更高你可以从硬盘中调入下列方法： 路径 C:\hpchem\X\Methods (此处 X 仪器号)或者根据下列参数建立: • OK_STAN.M – 用于分析聚苯乙烯标准 • OK_SAM.M –用于分析宽带聚苯乙烯测试样品 这两个方法的不同在于积分参数和运行时间表”Run Time