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第三章 滴定分析 3-1 滴定分析法概述 3-2 滴定分析法的分类与滴定反应的条件 3-3 标准溶液 3.4 标准溶液浓度表示法 3-5 滴定分析结果的计算 3-1 滴定分析法概述 1.4.1 方法介绍 2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3 滴定管 化学计量点(sp) 滴定剂 Stoichiometric point 滴定终点(ep) End point 被滴定溶液 终点误差(Et ) 化学计量点(SP):滴定剂与被测物按化学反应方程式的计量关系恰好反应完全的点。 滴定终点(ep):指示剂颜色突变的点 滴定误差:滴定终点与计量点不一致所产生的误差。 要注意:计量点与滴定终点往往是不一致的。 置换滴定:用K2Cr2O7标定Na2S2O3(+KI) 3-3 标准溶液 标准溶液:浓度准确已知的溶液 1. 直接配制:K2Cr2O7、KBrO3用基准物配 2. 间接法配制(标定法):NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3- 基准物质: 1. 组成与化学式相符(H2C2O4·2H2O、NaCl ); 2. 纯度99.9%; 3. 稳定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等) 实验室常用试剂分类 级别 1级 2级 3级 生化试剂 滴定分析中的体积测量 常用容量分析仪器: 容量瓶(量入式)、 移液管(量出式)、 滴定管(量出式) 校准方法: 1.绝对校准 2.相对校准: 移液管与容量瓶 3.4标准溶液浓度表示法 3.4.1物质的量浓度 3-4-2 滴定度 若分析对象固定,用标准溶液B测定被测组分A,定义为:每毫克物质B的标准溶液能滴定被测物质A的克数。 用符号TB/A表示。 例如TK C r O /Fe=0.005000g/ml,即表示每消耗1mLK2Cr2O7溶液,相当于滴定了被测液中0.005000gFe. 3-5 滴定分析结果的计算 分析化学中常用的量和单位 物质的量 n (mol、 mmol) 摩尔质量M(g·mol-1) 物质的量浓度c(mol·L-1) 质量m(g、mg), 体积V(L、mL) 质量分数w(%),质量浓度? (g·mL-1 、mg·mL-1) 相对分子量Mr、相对原子量Ar A. 标准溶液的配制 1:稀释后标定(NaOH、HCl) n1=n2 c1·V1= c2·V2 2: 用基准物质直接配制(K2Cr2O7) 准确称量并配成准确体积。 例 配0.01000 mol·L-1 K2Cr2O7标准 溶液250.0mL,求m=? 解 m(K2Cr2O7)=n·M=c·V·M =0.01000×0.2500×294.2=0.7354(g) 通常仅需要溶液浓度为0.01 mol·L-1左右, 做法是: 准确称量0.74g(±10%) K2Cr2O7基准物质, 于容量瓶中定容, 再计算出其准确浓度: B. 标定及滴定计算方法1:等物质的量规则 等物质的量规则举例 H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O 例2.2 以K2Cr2O7为基准物质,采用析出I2的方法标定0.020mol·L-1Na2S2O3溶液的浓度,需称多少克K2Cr2O7?如何做才能使称量误差不大于0.1%? 解: Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 称大样----减少称量误差 准确称取0.25g左右K2Cr2O7,于小烧杯中溶解后定量转移到250mL容量瓶中定容,用25mL移液管移取3份于锥形瓶中,分别用Na2S2O3滴定. 计算方法二: 换算因数法 例 A物质的质量分数计算 根据等物质的量规则: 第二章
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