槲皮素的提取程序.ppt

三、提取方法初步探究 芦丁的提取方法比较与选择 提取方法 优点 缺点 浸渍法 操作简单方便 得率较低，水提易发霉，须加防腐剂 碱提酸沉法 提取率高，针对性强 操作复杂并且提取率略低 回流法 提取率高 不适用于热不稳定的成分，消耗溶剂大 超声提取法 时间短、得率高、安全、可靠、无毒 局部作用，须将提取容器放置在指定位置，否则无明显效果 微波辅助提取法 绿色无害、提取率高、选择性高、省时、有效、低能耗 不适于热敏性物质的提取，成分变化、生物活性变化 三、提取方法初步探究 芦丁的水解方法 在析出的芦丁中加入4倍量4%的硫酸溶液加热微沸回流90min之后加入适量的水稀释，静置，过滤。用水洗滤渣至无酸性，至80℃干燥，得槲皮素粗品。 槲皮素的精制方法 置槲皮素粗品于烧瓶中，加入20倍量95%乙醇，加热回流，使其溶解，趁热过滤，取滤液用20倍量蒸馏水稀释，静置24 h，滤过。得槲皮素精品 。 四、实验方案设计 【实验原理】：利用芦丁中含有较多的酚羟基，可溶于碱中，加酸酸化后又可析出芦丁结晶的性质，采用碱溶酸沉法提取，并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。芦丁可被稀酸水解生成槲皮素。 【实验材料】：槐米、石灰乳、硼砂、4％的硫酸溶液、95％乙醇、浓盐酸、氯仿，甲醇，甲酸，1％的三氯化铝乙醇溶液、1%芦丁乙醇溶液、1％槲皮素乙醇溶液、广泛pH试纸 四、实验方案设计 【实验仪器】1000ml烧杯两个，500ml烧杯一个，250ml烧杯两个，电热套一个，搅拌器一台，棉花少许（过滤用），玻璃棒一根，长颈漏斗一个 ，布氏漏斗一个，抽滤瓶一个，真空泵一台，滤纸若干，250ml三口圆底烧瓶一个，温度计一个，球形冷凝管一个，玻璃板一块，量筒10ml一个，量筒100ml一个 四、实验方案设计 试验流程 槐米粗粉150g 800ml水+5g硼砂 加热煮沸30min 趁热过滤 滤饼 滤液 500ml水 煮沸30min 维持PH 8~9 趁热过滤 滤液 滤饼 合并 在60~70℃下用浓盐酸调PH至4~5 静置 抽滤 沉淀 蒸馏水洗至中性，抽滤 芦丁 10倍量的2%硫酸溶液，加热微沸回流90min 冷却 静置 过滤 沉淀 水洗至中性 抽干 60℃干燥 槲皮素粗品 95%乙醇回流30min 趁热过滤 滤液 大量蒸馏水稀释 静置24h 过滤 槲皮素精品（黄色针形结晶） 四、实验方案设计 硼砂的作用？ 五、实验药材与产物的鉴定 槐米的鉴定可以通过性状鉴定，对槐米的性状、大小、颜色、质地、气味来识别是否是槐米药材。槐米为花蕾卵形或椭圆形，长2—6mm，直径约2mm。花萼黄绿色，下部有数条纵纹。萼的上方为黄白色未开放的花瓣。花梗细小。体轻，手捻即碎。无臭，味微苦涩。 五、实验药材与产物的鉴定 【槲皮素的理化鉴定】 槲皮素为黄绿色结晶，熔点为315~317℃，紫外灯下显蓝色荧光，加三氧化铝乙醇溶液萤光变黄绿色，盐酸镁粉反应显红色。 【薄层鉴定】 用薄层色谱将槲皮素标准品和制得的槲皮素分别点样比较，吸附剂为硅胶G，105℃下活化2h，展开剂为氯仿：甲醇：甲酸（15：5：1）溶液，显色剂为三氯化铝试剂（显黄色斑点）。 六、实验材料与仪器的规格及用量 试剂名称 用量 试剂名称 用量 槐米 150g 甲醇 30ml 浓硫酸 20ml 甲酸 10ml 无水乙醇 100ml 硅胶G 50g 硼砂 5g 三氧化铝 5g 浓盐酸 50ml 芦丁 2ml 氯仿 80ml 槲皮素 2ml 六、实验材料与仪器的规格及用量 名称 规格 数量 名称 规格 数量 烧杯 1000ml 2 真空泵 1 烧杯 500ml 1 三口圆底烧瓶 250ml 1 烧杯 250ml 2 温度计 1 电热套 1 玻璃塞 1 搅拌器 1 胶头滴管 1 玻璃棒 1 乳钵 1 长颈漏斗 1 量筒 10ml 1 布氏漏斗 1 量筒 100ml 1 抽滤瓶 1 玻璃板 1 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 槲皮素的提取 设计者： 目 录 1 2 3 4 5 6 实验目的 槲皮素简介 提取方案初步探究 实验方案设计 实验药材与产物的鉴定 实验材料与仪器的规格及用量 一、实验目的 掌握从槐米提取芦丁和用芦丁制备槲皮素的原理