水体中铁的价态的反相流动注射分析.pdf

笫l3卷第l期 重 庚建 筑 工 程 学 院 学 报 VOi．13．No l 1991年 3月 Jovial of 蚂．mg InstituW of t硎 re and En#neerta~ Marchl9 l 水体中铁的价态的反相流动注射分析① 李和平 郑泽根 (测试分析中≈) 滴 要 本文用反相流动注射分析—分光光度法研究了自来米、汪水知城市 虚水申铁的竹态，以记录双峰加争作为定量依据．Fe(Ⅱ)争Fc(Ⅲ)的检出艰均为 D．J 腿／ml，线性关系 旭／ml曼敏度 81．65x 10 L·cm_。·tool_。． 实际样品分析结果与原子吸收法和手工出色法接近． 关键词 铁的形态，反相流动注射分析．环境保护 1 前 言 自来水中较多悬浮态铗存在。不仅对仪表、纺织、丝绸等工业产品质量有较大影响， 而且对人体也有不良影响．水样品中铗的分析，常见的是全铁分析．而总铁浓度往往难于 表征其价态变化．水化学工作者常以Fc(Ⅲ)和Fe(I1)寥予问含量变化作为确定氧化—还 原环境的方法之一．于振安” ，徐荃 ，J．Alomr 先后用流动注射—分光光度法研究了 水体中的Fe(1lI)和Fe(]2)．反相流动注射分析(reverse Flow][njeeteon Analysis， 简称 rFIA) 研究水体中铁的侨态，国内外尚来见报道．本文在流路中引入一个二通管控箭， 交替进样 (试剂)法实现Fe(Ⅱ)和总Fe的同时测定，双峰加和作为定量依据，总Fe虽 与Fe(Ⅱ)量之差为Fe(1H)含量．灵敏度8=l、65×10’L· 一·tool_。，是流动注射 法(FIA)的2 5偿、手工比色法的1．5倍．进样每小时240次．测定自来永、城市废水和 嘉陵江水中的可溶态和悬浮态Fe，相对标准偏差i％，加标回收93．8一l09％，与原予 吸收法和手工比色法测定结果接近． 2 实验部分 2．1 试剂与仪器 Fe(丑)和Fe(皿)标准培液，称取0．1755g分析纯tNH。)，SO。·FeSO ·6H，0 ，溶 解在 0．1mol盐酸中，保持最终酸度为 O．1mol盐酸并定容 250mi，该溶液含Fe(Ⅱ) 100,gg／mi(新配)．髂取0．4317g分析纯NH．Fe(SO．) ·12H o并按Fe(1t)标准溶液轺 粥的配镪方法配翩，定容250m~．，该镕液台Fe(Ⅲ)500vg／m1． 试剂A 称取0．4g邻菲罗啉，溶解在lOml无水乙醇中，再加入2．7g乙酸钠、6ml lmol盐驶，溶解并稀释到200m1．控制最终酸度oH5．0． ①本谋题系奉院青年科研基金资助项目． 本文1990年3月23日收到． 重庆建筑工程学院学报 1991年 试剂B 在试荆A的配翩基础上，再加人O．8g盐酸羟胺作还原剂．溶解并稀释副 200m1．控制最终酸度pH5．0． 仪器 FlA一12浇注仪主机．uv一260自记分光光度计，721分光光度计． 2．2 反相漉动注射分析方法 实验中以试样作载流，以二通管T控翩交替定量注人试羽A和试剂B到试样流中． 先注人的试剂 A与试样漉中的 Fc(Ⅱ)反应．后注人的试剂 B与试样流中的 Fc(Ⅱ) 和Fe(Ⅲ)反应，从裣测器先后获得其吸光度．实现 Fe(Ⅱ)与总Fc的同时 定，分析流路见图1．反应 试剂A 试剂 EL 管长190cm，管径0．5ram，流量3．10ml／min 进样 (试剂)125pi．采样时间 s秽．记录双峰的第二峰 … 出现极大值转换进样闽至采样位置．波长512nm， 流通池光路长 10mm，孔