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3、干燥器的使用方法 干燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿，常用以保存坩埚、称量瓶、试样等物。干燥器中的空气并不是绝对干燥的，只是湿度较低而己。 使用干燥器时应注意下列事项： ①干燥剂适量，放得太多，沾污坩埚底部。 ②双手搬移干燥器，用大拇指按住盖子。 ③打开干燥器时推开，不能往上掀盖。 ④不可将太热的物体放入干燥器中。 ⑤较热的物体放入干燥器中后，不时把盖子稍微推开 (不到1s)，以放出热空气。 ⑥灼烧或烘干后的坩埚和沉淀不宜在干燥器内放置过久，因吸收一些水分而使质量略有增加。 ⑦变色硅胶烘干后反复使用。 * 第四节 滴定分析基本操作 在滴定分析中，要用到3种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管，移液管和容量瓶。分为A级和B级。 A级为较高级，B级为较低级。 一、滴定管 1、种类 滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式 (Ex)计量玻璃仪器，按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管；常量滴定管中最常用的是容积为5OmL的滴定管，在读数时，可读至0.01mL。 容积lOmL、分刻度值为0.O5mL的滴定管有时称为半微量滴定管。 酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，不适宜装碱性溶液，因活塞易被碱性溶液腐蚀。碱式滴定管适宜于装碱性溶液。与胶管起作用的溶液 (如KMnO4、I2、AgNO3等溶液)不能用碱式滴定管。需要避光的溶液，可以采用 (棕色)滴定管。 * 微量滴定管是测量小量体积液体时用的滴定管，它的分刻度值为0.005mL或0.01mL，容积有1～5mL各种规格。 2、滴定管的使用方法 （1） 、洗涤 无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗; 若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。 洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。 * （2） 、涂油 涂油的步骤及方法是： ①将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干 (如果活塞孔内有旧油垢堵塞，可用细金属丝轻轻剔去。如管尖被油脂堵塞，可先用水充满全管，然后将管尖置热水中，使熔化，突然打开活塞，将其冲走)。 ②用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林；以免堵住活塞孔。 ③涂完，把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几次，使凡士林分布均匀呈透明状态。 ④然后用橡皮圈套住，将活塞固定在塞套内，防止滑出。 * 酸式滴定管活塞涂抹凡士林的操作 * (3)、试漏 ①酸式滴定管试漏 关闭滴定管活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min。仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，及活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动180°后等待2min再观察，如有漏水现象应重新擦干涂油。 ②碱式滴定管试漏 装蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min，仔细观察刻线上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，则应调换胶管中玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水. * (4)、装溶液和赶气泡 滴定管装标准溶液之前应将瓶中标准溶液摇匀，先用此标准溶液涮洗滴定管2～3次。每次用约1OmL，从下口放出少量 (约1/3) ，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处接触。如此洗2～3次后，即可装人标准溶液至“0”刻线以上。然后转动活塞使溶液迅速冲下排出气泡，再调节液面在0.OOmL处。如溶液不足，可以补充. 碱式滴定管的方法，将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。 装标准溶液时应从盛标准溶液的容器内直接将标准溶液倒人滴定管中，尽量不用小烧杯或漏斗，以免浓度改变。 * (5)、滴定 滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。滴定操作是左手进行滴定，右手摇瓶.左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞隙缝中渗出。滴定时转动活塞，控制溶液流出速度，要求做到能： ①逐滴放出； ②只放出1滴； ③加半滴溶液的技术。 * 酸式滴定管操作方法 碱式滴定管操作方法 * 滴定前，先记下滴定管液面的初读数，如果是0.OOmL，当然可以不记。用小烧杯内壁碰一下悬在滴定管尖端的液滴。 滴定时，滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下1～2cm处。滴定速度以每秒3～4滴为宜。边滴边摇 (或用玻棒搅拌烧杯中溶液)。作圆周旋转而不应前后振动. 临近终点时，应1滴或半滴地加入，并用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，摇动锥形瓶，直至到达终点为止。 * (6)、读数 滴定管液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，有色溶液的弯月面清