合成对叔丁基邻苯二酚新工艺的研究.pdf

2006 年第 1 期 　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　2006 年 3 月 甘 肃 化 工 合成对叔丁基邻苯二酚新工艺的研究 管 　浩 , 左成慧 (锦州石化精细化工有限公司 , 辽宁 锦州 　121001) 摘要 :介绍了合成对叔丁基邻苯二酚的各种工艺 ,并着重介绍了用对甲苯磺酸作催化剂 ,邻 苯二酚和异丁烯为原料合成对叔丁基邻苯二酚的新工艺。 关键词 :对叔丁基邻苯二酚 ;新工艺 ( ) 对叔丁基邻苯二酚 4 - TBC 是多种烯烃的高效阻聚剂、稳定剂。在 60 ℃时阻聚效能较对苯二 酚高 25 倍 ,为烯烃单体蒸馏或贮运时的高效阻聚剂 ,尤其用于苯乙烯、丁二烯、氯丁二烯、异戊二烯单 体效果优异 ;还用作聚乙烯、聚丙烯、合成橡胶以及油脂及其衍生物的抗氧剂 ,此外 ,还可用于聚氨酯 钝化剂 ,杀虫剂和各种有机物的稳定剂等。传统生产对叔丁基邻苯二酚的生产工艺有两种 :一是叔丁 醇法 ,即:邻苯二酚和叔丁醇用磷酸作催化剂合成 4 - TBC ;另一种方法是异丁烯法 , 即:邻苯二酚和乙 烯用磷酸或硫酸作催化剂合成4 - TBC 。这两种生产工艺都有中和水洗催化剂过程 ,对环境造成严重 的污染。 本实验的合成方法是以邻苯二酚和异丁烯为原料 ,在少量对甲苯磺酸作催化剂的情况下 ,合成 4 - TBC 。由于省去了中和、水洗两个步骤 ,从而减少了对环境的污染。 1 　生产工艺简介 以邻苯二酚、异丁烯为原料 ,在催化剂作用下发生合成反应 ,生产对叔丁基邻苯二酚 , 同时还得到 ( ) ( ) 副产品 3 - 叔丁基邻苯二酚 3 - TBC 、3 ,5 - 二叔丁基邻苯二酚 3 ,5 - DTBC 。 反应式 : OH OH OH OH OH OH OH OH cat ( ) ( ) + CH3 C CH3 + C CH3 3 + C CH3 3 CH3 ( ) ( ) C CH3 3 C CH3 3 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　4 - TBC 　　3 - TBC 　　　　　　3 ,5 - DTBC 11 　叔丁醇法[1 ] 以邻苯二酚和叔丁醇为原料, 向反应釜中依次投入二甲苯、邻苯二酚、磷酸,加热反应釜 ,搅拌使 之溶解 ,继续升温至二甲苯回流时 ,慢慢滴加叔丁醇、二甲苯溶液 ,加完后继续回流 2 h ,继之降温 ,将 物料抽入中和洗涤罐静置 ,分出磷酸 ,经过过滤后循环使用 ,二甲苯层用碳酸钠中和至 pH = 5 ～6 ,用 水洗涤 ,再进行减压蒸馏而得成品。 收稿日期 :2005 - 08 - 08 。 ( ) 作者简介 :管浩 1968 - ,男 ,河南濮阳人 ,工程师 ,主要从事化工新产品开发工作 ,发表论文 20 余篇。 25 研究探讨 　　　　　　　　　　　　　　　　　　甘 肃 化 工 　　　　　　　　　　　　　　　　　2