冻干溶液的低温显微研究与热分析.PDF

维普资讯 第 27卷第 2期 工 程 热 物 理 学 报 Vo1．27．NO．2 2006 年 3月 JoURNAL oF ENGINEE~RING TI-IERM oPHYSICS M ar．．2006 冻干溶液的低温显微研究与热分析 左建国 华泽0周国燕 刘宝林 (上海理工大学低温所， 上海 200093) 摘 要 利用低温显微系统研究了叔丁醇水溶液降温时的晶体形态，并利用差示扫描量热法 (DSC)研究了溶液的反玻璃 化结晶。低温显微实验表明：叔丁醇 ／水溶液结晶形状、大小与叔丁醇的浓度有关，浓度为 1070时形成粗大的针状结晶， 有利于升华速率的提高。DSC实验表明： lO％叔丁醇 ／10％蔗糖 ／水三元溶液的临界复温速率为 250。C／rain左右。 关键词 冷冻干燥；低温显微；差示扫描量热法 中图分类号：TB611；0645 文献标识码：A 文章编号：0253-231X(2006)02一．0307-03 CRYoM ICRoSCoPY AND THERM AL ANAI SiS 0F SoLUTIoN FoR FREEZE．DRYING ZU0 Jian-GUO HUrA Ze-Zhao ZHOU GUO-Yan LIU Bao-Lin (InstffuteofC】．y(口刀jcs，Sh~ al己厂njyersj forScienceandTechno／ogy,Shanghai200093，C}Ana) Abstract Thepurposeofthisstudyistoinvestigatethefreezingpropertiesoftertiarybutylalcohol (TBA)aqueoussolutions．Cryomicroscopeanddifferentialscanningcalorimetry(DSC)areemployed to studytheshapeofcrystalsand devitrification．respectively．The experimental resultsshoⅥrthat the shapeandsizeofthe icecrystalsinthefrozenTBA／waterco-solventsystemarerelatNetothe concentration ofTBA．10％ TBA binaryaqueoussolutioflformsneedle．．shaped j／：ecrystalswhich improvetherateofdrying．For10％TBA／10％sucrose／waterternarysystem，thecriticalheatingrate isapproximately250。C／min． Keywords freeze-drying；cryomicroscopy；differentialscanningcalorimetry(DSC) — 1 日LJ『 —吾j一。 2实验装置和方法 真空冷冻干燥是一种低温真空状态下脱水的方 2．1 低温显微系统 法，主要应用于热敏性药品和生物制品的保存 【。 图1为整个实验系统的构成：氮气瓶中的高压 但是冻干过程干燥速率低，时间长，能耗巨大。叔丁