有机硅保护剂——二甲基叔丁基氯硅烷的合成方法.pdf

10 2000年第 2期 ⑥ 有机硅保护剂——二 甲基叔丁基氯硅烷 的合成方法 【b 1 高淑捧 (石家庄市华晟生物 —E石家庄o50HH【I) ’『J [摘 要】综述y--甲基叔丁基氯硅烷的5种舍戚方法，着重舟 氏试剂合成法。 [关键词】二甲基叔丁基氯硅烷；合成；氯代叔丁烷；格氏试剂 [中国分类号】TQ264．11 [文献标识码】A 【文章编号 O一02 有机硅化合物二甲基叔丁基氯硅烷广泛应用于 纯度为 99％；采用光气时，溶剂为 1，2一二氯乙烷， 有机合成中。由于分子中的 si—CI键 的活性，能与 温度为5O～55℃，反应 9h以上 ，收率达 515％。另 糖的—0H成苷，与甾族化台物、羧酸成硅烷醚，在 外，卤化剂中尚有氯化亚砜等。 有机化合中用作—oH、一SH、一NH2等基团的保护 l3 二 甲基二氟硅烷与叔丁基握缩合法0 0 剂0。 CH ／CI 由于国内外已大量应用该化合物作保护剂，应 、 Si +LIC(CH~h CH3／ ＼ci 用于抗生索、杀虫剂、维生索等的半台成中，所以研 究其合成路线及方法成为必要。 堕 si／ 。～ + 1 二甲基叔丁基氯硅婉的合成路线 CHf ＼ci 1_l 二 甲基叔丁基硅烷氯化法口 在戊烷溶剂中，二甲基二氯硅烷与叔丁基锂反 ／ 一 旦 G 一 应，加热回流2h以上，过滤除去LiC[，滤液脱溶，分 + HCI Si s 馏得二 甲基叔丁基氯硅烷 ，收率达 58精· Ci-h／＼H CHS ＼cl 叔丁基锂是由锂砂与氯代叔丁烷在戊烷作溶剂 时加热回流而制备。获得 10．7％的溶液直接用于缩 台，而锂砂先采用1．2％的钠锂台金在高沸溶剂 (煤 催化剂：FeCI3、Ho ～SCN等 ； 油、癸烷等)中加热、搅拌粉碎而制得。 1．4 ：甲基：氯硅烷与叔丁基格氏试剂合成法 0 (CH3)3CCL+Mg + (CH3)C--MgC[ CH ／ci 、 Si +(CH，)C— MgC[ CH3／ ＼ci ／c}H广 s_／ ～ cHa／。i c 、＼。()H