改进的碳酸钠r氧化锌半熔r硫酸钡重量法测定重晶石中的硫 - 岩矿测试.PDF

２０１５年９月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３４，Ｎｏ．５ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２０１５ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ５７５～５７８ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１５）０５ ０５７５ ０４ ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０５．０１３ 改进的碳酸钠 －氧化锌半熔 －硫酸钡重量法测定重晶石中的硫 １ １ １ １ ２ 张志勇 ，陈　述 ，李子尚 ，周海波 ，刘晓锋 （１．长沙矿冶研究院，湖南 长沙４１００１２；　２．中南大学化学化工学院，湖南 长沙４１００８３） 摘要：传统的碳酸钠－氧化锌半熔－硫酸钡重量法测定重晶石中的硫，具有坩埚腐蚀小、干扰相对较少等优点， 但不能完全破坏重晶石矿物的晶格结构，造成了硫的测定结果很不稳定。本文通过考察重晶石半熔分解过程 中实验条件对硫的转化率的影响，发现重晶石分解转化不彻底主要是由于样品粒度和熔剂粒度过粗，故将传统 的半熔法的实验条件改进为：采用瓷坩埚熔融，重晶石样品粒度小于０．１０ｍｍ，碳酸钠－氧化锌熔剂粒度小于 ２－ ０．１８ｍｍ，半熔温度７９０℃，半熔时间６０ｍｉｎ。在此实验条件下重晶石可全部转化为ＢａＣＯ与ＳＯ 定量分离， ３ ４ 因此不用使用昂贵的铂金坩埚，也避免了强氧化性熔剂对坩埚的损毁，减少了熔融时可能引入的干扰物质。 本方法精密度（ＲＳＤ）小于１．０％，回收率大于９９．５％，适用于分析含重晶石的各类复杂地质样品。 关键词：重晶石；硫；碳酸钠－氧化锌半熔分解；硫酸钡重量法 中图分类号：Ｐ５７８．７１；Ｏ６１３．５１；Ｏ６５５．１ 文献标识码：Ｂ 自然界中硫的赋存状态除单质硫外，多以硫化 －碳酸钠熔融分解样品，该方法虽然样品分解完全， 物或硫酸盐等形态赋存于各类矿物中，其中含钡的 但坩埚消耗量较大，且样品中的锡及坩埚材料中的 硫酸盐矿物即重晶石（ＢａＳＯ）产于低温热液矿脉 铝等干扰元素也进入溶液而干扰后续测定。ＪＣ／Ｔ ４ 中，如石英－重晶石脉、萤石 －重晶石脉等，常与方 １０２１．７—２００７和ＩＳＯ４６８９—１９８６是在铂坩埚中用 铅矿、闪锌矿、黄铜矿、辰砂等共生，在铁、锰矿床中 碳酸钠于１０００～１０５０℃马弗炉中熔融，使硫酸钡中 ［１］ ２－ 也均有赋存 。对这些矿产资源开发利用过程中， 的钡转化成ＢａＣＯ而与ＳＯ 分离，该分解方案需用 ３ ４ 为了制定、优化和评价选冶分离工艺方案及控制选 的铂坩埚价格昂贵，而且熔样时会造成铂的损失，尤 冶产品质量，通常需要检测总硫（或三氧化硫）、硫 其当样品中含有汞、铅、金等金属及硒、碲、磷、砷、 酸钡或氧化钡的含量［１－２］。 硼、碳等非金属时，能与铂形成低熔点合金，极易损 测定矿物中的硫含量的传统方法为碳酸钠－氧 坏铂坩埚［１］。 化锌半熔法，它具有不易损坏坩埚及引入干扰少等 本文研究了重晶石半熔分解及浸出过程中的主 优点，但如果样品中含重晶石，由于硫酸钡的溶度积 要影响因素，对样品粒度、熔剂粒度、半熔温度和时 －１０ 间、浸出方式等实验条件进行改进，使重晶石通过半 常数（Ｋ ＝１．１×１０ ）比碳酸钡的溶度积常数（Ｋ ｓｐ ｓｐ －９