醋酸乙烯酯乳胶漆制备第二组.pptVIP

项目四————醋酸乙烯酯乳胶漆的制备第二组;项目描述;任务一：聚醋酸乙烯酯乳液的制备; 本品为乳白色黏稠浓厚液体，具有优良的黏结能力，可在5至400C的范围内使用。具有良好的成膜性，且无毒、无臭、无腐蚀性，但耐水性差。稳定性好，由于使用水做分散介质，具有经济、安全和环保等优点。也做醋酸乙烯酯乳胶漆涂料的原料。;2、合成原理;;;①乳液聚合示意图 ;;; ;3、产品制备;4、组分分析;（1）醋酸乙烯;（2）聚乙烯醇; 聚乙烯醇是重要的化工原料，用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂等； 作用：做保护胶体，提高乳液稳定性、调节乳液粘度。 ;（3）乳化剂OP-10;PH值（1%水液）： 6—7 　　HLB值： 14.5 　　浊点： 61—67℃ 产品特征： 具有优良的匀染、乳化、润湿、扩散，抗静电性能 ;（4）碳酸氢钠 碳酸氢钠，俗称“小苏打”、“苏打粉”、“重曹”，白色细小晶体，在水中的溶解度小于碳酸钠。固体50℃以上开始逐渐分解生成碳酸钠、二氧化碳和水，270℃时完全分解。; 碳酸氢钠是强碱与弱酸中和后生成的酸式盐，溶于水时呈现弱碱性。常利用此特性作为食品制作过程中的膨松剂。碳酸氢钠在作用后会残留碳酸钠，使用过多会使成品有碱味。 调整ph ;（5）邻苯二甲酸二丁酯 ; 邻苯二甲酸二丁酯是硝基纤维素的优良增塑剂，凝胶化能力强，用于硝基纤维素涂料，有良好的软化作用。稳定性、耐挠曲性、黏结性和防水性均优于其他增塑剂。邻苯二甲酸二丁酯也可用作聚醋酸乙烯、醇酸树脂、硝基纤维素、乙基纤维素及氯丁橡胶、丁腈橡胶的增塑剂。 ;（6）过硫酸钾; 性状：无色或白色结晶。无气味。能逐渐分解失去有效氧，湿气中能促使其分解，高温时分解较快，在约100℃时全部分解。溶于约50份水(40℃时溶于25份水)，不溶于乙醇，水溶液几乎是中性。相对密度2.477。有强氧化性。与有机物摩擦或撞击能引起燃烧。有强刺激性。 ;（7）蒸馏水;5、实验制备;（2）实验药品;（3）实验步骤; ② 加入醋酸乙烯单体质量分数的20%与过硫酸钾质量分数的40%，加热升温。通常在66℃时开始共沸回流，控制回流速度（2~3滴/s）， ; ③ 待温度升至80~83℃且回流速度明显减慢时滴加剩余单体（滴加速度1滴/s）控制在0.5~1h内加完。同时在聚合过程中分批加入过硫酸钾（每次加入量为15%~20%），加完单体后加入余下的过硫酸钾，体系因放热温度升至90~95℃，至无回流后继续保温30min。 ;（4）后处理;（5）注意事项 （1）聚乙烯醇溶解速度较慢，必须溶解完全，并保持原来的体积。如使用工业品聚乙烯醇，可能会有少量皮屑状不溶物悬浮于溶液中，可用粗孔铜丝网过滤除去。 （2）滴加单体的速度要均匀，防止加料太快发生爆聚冲料等事故。; （3）搅拌速度要适当，升温不能太快。 （4）醋酸乙烯单体必须是新精馏过的，因醛类和酸类有显著的阻聚作用，聚合物的相对分子质量不易增大，使聚合反应复杂化。;（5）过硫酸钾在每次加入时用水溶解成质量分数10%的水溶液。 （6）乳液聚合中都用水溶液性引发剂，如过硫酸盐和过氧化氢，本实验用过硫酸钾。 ;（7）聚乙烯醇是聚醋酸乙烯乳液聚合的最常用的乳化剂，能降低单体和水的表面张力，提高单体在水中的溶解度。 （8）在按上述配方操作时，开始反??时加入过硫酸盐作为引发剂，由于聚合反应过程中回流和连续缓慢加入单体，温度可在一段时间内无需加热或冷却即可保持在80℃左右。;反应继续进行，需补加少量过硫酸钾，以维持反应温度不下降。经过反复试验，就能在不同的设备条件下摸索出最适宜的加单体的速度、回流大小、每小时补加过硫酸钾的数量等操作控制条件，使反应温度稳定在78~82℃之间，使聚合反应能平稳地进行。 ;所以在实际操作过程中需要很好的控制热量平衡。操作时如果反应剧烈，温度上升很快，则应少加或者不加过硫酸钾，并适当加快单体加入速度。如温度偏低，则就要稍多加些过硫酸钾，并适当减慢单体的加入速度。反应时如果回流很小，可以加快醋酸乙烯的加入速度，反之就要适当减慢加入单体的速度，甚至暂时停止片刻，待回流正常后再继续加入单体。; 单体加完后加入较大量的引发剂，使温度升至90~95℃，并保温30min，目的是要尽可能的减少最后未反应的剩余单体量，这对乳液的稳定性和乳胶的质量是有利的。因为游离单体在存放中会水解而产生醋酸和乙醛，使乳液的pH值降低，影响乳液和乳胶的稳定性。因此，需加入碳酸氢钠中和。采取在90kpa真空下