HPLC-ESI-TOFMS检测尿液中的雌二醇.pdfVIP

第19卷第2期 化 学 研 究 Vo1．19 No．2 2008年6月 CHEMICAL RESEARCH Jun．2008 HPLC-ESI-TOFMS检测尿液中的雌二醇 李华雨 ，韩 冬 ，李 娟 ，王少敏 ，刘宏民 ，。 (1．郑州大学化学系，河南郑州450052；2．郑州大学新药研究开发中心，河南郑州450052； 3．郑州大学药学院，河南 郑州450052) 摘 要：用HPLC—ESI—TOFMS建立了快速灵敏检测尿中雌二醇的方法，尿样中雌二醇经盐酸水解后用OASIS~ HLB小柱萃取．色谱柱为XTerra~MS Cl8反相分离柱(3．5 Ixm，2．1 mm x 100 mm)，流动相为水和乙腈，梯度洗 脱，流速为0．2 mIMmin，紫外检测波长为280 nm，外标法定量．质谱采用负离子电离模式．线性方程：Y=1．79 X 10 +2．59 X 10 ，线性范围：0．0328—32．8 mg／L，线性相关系数R =0．997 9，最小检出浓度0．003 28 mg／L，萃 取回收率101．83％．应用本方法对10例正常人尿样进行测定，结果满意．相比较其它检测尿中雌二醇的方法 来说，此法比较简单、快速、准确，为临床的诊断提供有价值的指标． 关键词：高效液相色谱；电喷雾时间飞行质谱；尿液；雌二醇 中图分类号：0 657．7 文献标识码：A 文章编号：1008—1011(2008)02—0063—03 Detection of Estradiol in Urine by HPLC-ESI-TOFMS LI Hua．yu ，2 HAN Dong ，． LI Juan ， ．WANG Shao．min ，2 LIU Hong—min ， (1．Department of Chemistry，Zhengzhou University,Zhengzhou 450052，Henan，China； 2．New Drug Research＆ ￡】e却ment Center，Zhengzhou University,Zhengzhou 450052，Henan，China； 3．Institute of Pharmacy，Zhengzhou University,Zhengzhou 450052，Henan，China) Abstract：By using HPLC-ESI-TOF MS，we established a convenient and rapid method for detecting estradiol in human urine．The target compounds in urine were firstly hydrolyzed in HC1 medium and extracted by OASIS@HLB columns The separation was carried out on a XTerra~MS C ． 18 (3．5 lxm，2．1 mm x i00 mm)RP column at 35℃ with a linear gradient elution of water(A)-acetonitrile(B)．The flow-rate of 0．2 mL／min and UV detection at 280 nm were used in this study．The Mass was in nega- tive mode．The limit of detection and the linear range of estra