乳液种子生长法制备亚微米单分散聚苯乙烯微球14.pdfVIP

voI．11 第11卷专辑 中 国粉体技术 Special 20Q5 2005年4月 ali曲PI弭帕盯sci伽oe粕d ApIil Ttx妇lolo留 乳液种子生长法制备亚微米单分散聚苯乙烯微球 王晓冬，董 鹏，陈胜利，翟文嵩 (中国石油大学重质油国家重点实验室，北京102249) 摘要：采用乳液种子生长法设计生长500～600砌范围的单分散聚苯乙烯微球，研究了种子生长法中新核产生的 条件，当乳化剂对苯乙烯磺酸钠浓度等于1．298mmol／L=ccMc／10时，不产生新核心。同时为避免单体自聚结块， 采用多次投料的方法，成功制备单分散性良好的聚苯乙烯微球。 关键词：乳液种子聚合；聚苯乙烯微球；单分散；乳化荆 随着科学技术的发展，高分子微球的应用越来越广泛，制备粒径大小可控，且粒度均匀的微球是研究者 追求的目标。近年来，纳米材料的发展对单分散微球的需求越来越大。聚苯乙烯(PS)微球在催化载体制 途∽“J，所以对这类材料的研究越来越引起了重视。 制备Ps微球的方法多种多样，如乳液聚合法、无皂乳液聚合【5 的方法制备的PS微球粒径范围不同，且粒径分布的差别很大。乳液聚合法是制备PS微球的传统方法，适合 o．6脚范围的微球，在科研上有着重要的应用，特别是针对三维光子晶体的研究。尽管乳液聚合法和分散聚 合法都能够制备这一粒径范围的微球，但它正好处于两种方法的上限和下限。此时，这两种方法制备的聚苯 乙烯微球的单分散性较差。为此本文采用乳液种子生长法来制备这一范围的聚苯乙烯微球。以期获得单分 散性较好的粒径在500～600nm范围的聚苯乙烯微球。 l实验部分 、 1．1试剂 苯乙烯：含量99％，分析纯，北京化学试剂公司，使用前用浓度为5％的氢氧化钠溶液去除阻聚剂，然 化学品有限公司；苯乙烯磺酸钠：分析纯，星之联化工有限公司。 1．2实验设计 聚苯乙烯微球的目标粒径是通过计算种子粒径到目标粒径的生长倍数得到的。即由下式计算： d=do·(X—1)1／3 式中：x为生长倍数；d和do分别是目标微球和种子微球的粒径。 假设在苯乙烯聚合为聚苯乙烯微球的反应中，不存在质量损失。所以通过质量衡算，可以精确设计种子 的生长倍数。如果单体全部在种子表面生长，且无新核心生成。生长倍数x可由下式计算得到： T， m—mO X=——_ m0 m：JD严·‰：lD芦·号丌(号)2 式中：m和mo分别是目标微球和种子微球的质量；10碑是聚苯乙烯微球的密度。 万方数据 第六届全国颗粒测试学术会议 15 根据微球的生长倍数x、种子质量mo和目标微球质量m，可分别计算出反应过程中需要的单体。实验 中选用的种子微球由乳液聚合法得到，并且直接作为种子液使用。因此种子液中都含有一定量的乳化剂、 NaHC伙和引发剂，在乳液种子生长设计中要考虑予以扣除，否则将会引起较大的系统误差。 1．3实验过程 1．3．1乳化剂临界胶束浓度(CMC)的测定 采用电导法测定乳化剂的临界胶束浓度[81。这种方法简单实用，适合于离子型表面活性剂测量。温度 溶液浓度的曲线图，曲线上明显拐点处对应的溶液浓度值即为临界胶束浓度(cMc)。 1．3．2乳液种子生长 将设计量的种子液、水、乳化剂和NaHc03加入到反应器中