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第二章 食品样品采集与处理
第二章 食品样品的采集与处理 ; 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多,成分复杂,来源不一,分析的目的,项目和要求也不尽相同,但无论哪种对象,都要按一个共同程序进行一般为:;;正确采样的意义
尽管一系列检验工作非常精密、准确,但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,则其检验结果也将毫无价值,甚至得出错误结论,造成重大经济损失以至误伤人命,酿成大祸。;正确采样的原则;二、样品的分类
检样——由整批食物的各个部分采取的少量样
品称为检样。检样的量按产品标准的规定。
原始样品——把许多份检样综合在一起称为原
始样品。
平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一
部分作检验用者称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。
每份样品数量一般不少于0.5公斤。;三、采样的一般方法;具体做法
(1)掷骰子—简便易行,适于生产现场用。
(2)用随机表。
(3)用计算器、计算机。
(4)用抽奖机。
;2、代表性抽样:; 如: 粘稠不好混匀的液体,从包装内上、中、下分别取样。蔬菜的营养成分(全菜)要从茎、枝、叶分别取,粉碎后,混匀。测鱼头部分的成分就只取鱼头。
总之要根据测定的目的而定采样方法。;样品的制备;■样品的制备方法因产品类型不同而异;样品保存;四、采样的要求与注意事项;3、外埠食品应结合索取卫生许 可证、生产许可证及检验合格证或化验单,了解发货口期、来源地点、数量、品质及包装情况。
4、液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料,如用大瓶或大罐盛装者,应先充分混匀后再采样。;5、粮食及团体食品应自每批食品上、中、下3层个的不同部位分别采取部分样品,后按四分法得到有代表性的样品。
6、肉类、水产等食品应按分析项白要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。;7、罐头、瓶装食品或其他小包装食品,应根据批号随机取样,同一批号取样件数,250g以上的包装不得少于6个,250g以下的包装不得少于10个。
8、掺伪食品和食品中毒的样品采集,要具有典型性。;9、检验后样品的保存,一般样品在检验结束后,应保留1个月以备需要时复检。
10、感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。;§2 样品的预处理;二、样品预处理的方法;1.干法灰化;干法灰化方法特点;缺点:;2. 湿法消化;湿法消化的优缺点;;3. 紫外光分解法
高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃,加双氧水。
4. 微波消解法
食品样品最多只要10分钟(2.5 MPa);
其它方法:
1.高压密封消化法——120~150℃,数小
时,要求密封条件高。
2.自动回流消化仪。
;(二)蒸馏法;1、常压蒸馏;2、减压蒸馏;3、水蒸汽蒸馏;4、扫集共蒸馏;召旦掖猪恍园印翠荒茄回漂稻衬卤谈擒起弱社帆闻毋除械谜肄噶饼赵醋粳第二章 食品样品采集与处理第二章 食品样品采集与处理;(三)溶剂抽提法;1. 浸提法 (从固体中萃取有效成分)
用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来,又称“液——固萃取法”。
;提取剂的选择; 提取方法:
1)振荡浸渍
2)捣碎法
3)索氏提取法; ;方法;关于萃取剂的选择;3 超临界萃取(SFE);温度;(四)色层分离法;1906年,俄国植物学家
茨威特分离植物叶绿体中
色素而得名,玻璃管中装
CaCO3,石油醚溶解植物
叶绿体倒入管内,再用石
油醚做淋洗剂,结果,柱
子中被分成几个不同颜色
的谱带。;两相物质: 固定相 流动相; 按不同的分离原理分:
吸附层析
分配层析
离子交换层析
凝胶层析;1 吸附色谱
利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。
固定相——固体吸附剂
流动相——气体或液体
;2 分配色谱;3 离子交换色谱法;(五)化学分离法;(1) 硫酸磺化法(磺化法);(2) 皂化法
原理: 酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇
用于白酒中总酯的测定,用过量的NaOH将酯皂化掉,过量的碱再用酸滴定,最后由用碱量来计算总酯。
用于植物油的皂化价的测定。(皂化价高示含游离脂肪酸量大。
常用碱为NaOH或KOH,NaOH直接用水配制,而KOH易溶于乙醇溶液。
;2、沉淀分离法;例如:
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