催化反应动力学数据的测定.doc

实验三 气固相苯加氢催化反应实验 一.实验目的 了解苯加氢的实验原理和方法。 了解气固相加氢设备的使用方法和结构。 掌握加压的操作方法。 通过实验进一步考察流量、温度对苯加氢整套反应的影响。 二.实验原理 环己烷是生产聚酰胺类纤维的主要中间体之一，高纯度的环己烷可由苯加氢制得。 苯加氢是典型的有机催化反应，无论在理论研究还是在工业生产上，都具有十分重要的意义。工业上常采用的苯加氢生产环己烷的方法主要有气相法和液相法两种。气相法的优点是催化剂与产品分离容易，所需反应压力也较低，但设备多而大，费用比液相大。液相法的优点是反应温度易于控制，不足之处是所需压力比较高，转化率较低。 反应主要方程式如下： 苯加氢制环己烷的反应是一个放热的、体积减小的可逆反应，因此，低温和高压对该反应是有利的。所以，苯加氢制环己烷的反应温度不宜过高，但也不能太低，否则反应分子不能很好地活化，进而导致反应速率缓慢。如果催化剂活性较好，选择性可达95%以上。 本实验选择在加压固定床中进行催化反应，催化剂采用r-Al2O3载Ni或Cu。 原料：苯，氢气，氮气（吹扫用），环己烷 三、流程示意图与面板布置图 1、流程示意图 2、面板布置图 四.实验步骤 1、装填20ml催化剂 打开反应加热炉，卸下反应器的上下盖法兰的连接口接头，从炉内取出反应器(拆卸时先将热电偶插件拔出)。在设备外部将上下法兰压紧螺栓松开，旋转推出，若反应器内上部有玻璃棉，用带有倒钩的不锈钢丝将它取出，并倒出催化剂，再取出反应器下部的玻璃棉，最后用镊子夹住沾有丙酮的脱脂棉擦拭一下，同样擦拭反应器内部，用吸耳球吹干。这时要注意，反应器内有测温套管，不能将它碰歪。若感到不方便，可将下法兰也卸下来，这样就很好清洗了。装填催化剂时要先将下法兰装好，后装好支撑架测好位置，装玻璃棉，倒入催化剂，最后再装入玻璃棉。上好上法兰，拧紧螺栓放回反应炉内支撑好，再次连接出入口接头，插入热电偶(其底端位置应根据装在反应器内催化剂的高度而定。催化剂的加入量以实验的要求而定，单位的取舍是根据空速单位而定，由此选择称量重量还是测量体积。装催化剂要通过小漏斗装入反应器。装填时要轻轻震动反应器使催化剂均匀分布，催化剂上部再放入少许玻璃棉。 注意：安装反应器和上开启炉子一定要轻轻操作，拧紧接头时要用力适当不能过力，以免损坏接口螺纹。 2、系统试漏 1确定操作压力，关闭尾气出口阀门、背压阀。 2检查气体和液体进口连接点是否紧密，确定反应物是气体还是液体，如果使用可燃性液体或气体，要用氮吹扫后再进气充压(打开气体钢瓶阀门，调节调压阀，开质量流量计电源，给定流量才能使气体进入系统)，通过下列方法可初步确定是否泄漏：关闭系统排气阀门，打开进气阀，顺时针方向调节稳压阀，质量流量计有流量显示，如果没有泄漏则流量逐渐下降直到接近于零，否则一定有泄漏的地方。这时要用肥皂水检查各个接口点。注意！质量流量计使用要开机预热十分钟 ，详见质量流量计使用说明书。试漏工作应很仔细的进行 。 3、打开温度控制电源，将预热器温度控制仪温度给定在200℃并通入氢气进入催化剂加氢还原，氢气的流速控制在80ml/min，一段时间后温度会上升，调节给定温度使其不超过250℃为宜，还原活化2个小时后降温，在150℃时开启苯的加料泵，观察在三通阀通大气的一侧有液体流出后，转动三通阀进液至预热器并观察预热器和反应器的温度有无变化。苯的进料流量0.4ml/hr，转子流量计流量：50-100 ml/min，反应时间30min。进料后要调节背压阀，使反应压力维持在2.0MPa。当反应结束后，可取样分析产物，最后取出液体称量，分析含量。 五、气相色谱仪检测条件 GC类型：热导池；填充柱1.5m 柱前压：0.1MPa；气化温度：120℃；柱箱温度：100℃；检测器温度：120℃；桥电流：100mA；色谱柱类型：620n1（担体载癸二酸二异辛酯20%） 六、实验数据及分析方法 根据实验内容自行设计记录表格，记录实验数据： 1、原始记录： 时间min 反应压力MPa 预热温度℃ 反应温度℃ 气体进料量(ml/min) 苯进料量(ml/min) 2、分析结果 反应温度℃ 苯进料量（ml/min） 气体进料量(ml/min) 精产品 注 苯 环己烷 含量％ 含量％ 3、按下式处理数据 环己烷收率＝转化率x选择性 七、 思考题: 1、实验中如何进行系统试漏？ 2、实验中如何进行升温？