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乳化降粘剂的红外光谱和核磁共振谱的分析研究 摘 要 采取一系列分离方法对一种高效乳化降粘剂进行分离与纯化。用红外光谱对各组分的官能团结构进行了鉴定，用核磁共振氢谱及电喷雾离子质谱对相应组分进行了分析。推断其组分有表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚和N-月桂酰肌氨酸钠，在降粘剂固体含量部分中分别占26．6％和19．3％。高分子组分为聚丙烯酸丁酯，含量为9．o％。通过气相色谱一质谱分析技术对小分子助剂进行了分析，有2一乙基己醇，十二醇，十四醇。通过定性定量分析，该样品有高达27．2％的氢氧化钠及很少量的氯化钠，其余为水。 主题词 乳化降粘剂；傅里叶变换红外光谱；核磁共振氢谱；电喷雾离子质谱 引 言 稠油开采是根据地层情况和稠油的性质来拟定开采方法的，稠油井普遍采用注蒸汽进行蒸汽吞吐、掺稀油降粘开采及用化学降粘剂来提高稠油井原油产量，前两种开采方法中，一种是投资大，而另一种则受稀油来源的限制。因此，用化学降粘剂开采是解决开采难题行之有效的手段之一口]。目前研制和使用的降粘剂大多是针对具体的某一驱块的，不具有普遍性，而生产上急需解决稠油开采难的问题，因而加速研制效果好成本低的降粘剂以满足生产的需要。乳化降粘剂主要是由几种表面活性剂及一些助剂复配而成，降粘效果的好坏是由表面活性剂的种类及配比决定的。因此有必要建立一种综合分析降粘剂产品的方法，以满足实际生产的需要。红外光谱、核磁共振波谱等现代仪器分析手段常用于综合分析未知样品,本文用红外光谱、核磁共振波谱等方法对一种新型高效乳化降粘剂进行了综合分析。 1 降黏机理 降黏剂分子中含有极性基团侧链及高碳烷基主链，主碳链可使降黏剂分子溶于油中，侧链的极性基团可与胶质#沥青质中的极性基形成更强的氢键，通过分散#渗透作用进入胶质及沥青质的片状分子之间，部分拆散平面重叠堆砌而成的聚集体结构，形成片状分子无规则堆砌，结构变松散，并减少聚集体中所包含的胶质#沥青质分子数目，降低原油内聚力，起到降黏作用 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Bruker EQUINoX55傅里叶红外光谱仪，分辨率为2cm～，检测器是D1rGS，试样用溴化钾压片；DMX300核磁共振波谱仪，磁场强度为300 MHz，以四甲基硅烷作内标，试样用重水(D20)溶解，扫描80次；EsC』～hb220I-XL型电子能谱仪；APExⅡ型阡IcR质谱仪，离子源为EsIlFLASH EAlll2元素分析仪。甲醇，乙醚，均为分析纯。 2．2对各组分的综合分析实验 2．2．1元素分析 用FLASH EAlll2元素分析仪对所得各组分测定元素碳、氮、氢；用ESCALab220I_XL型电子能谱仪测定样品烤干后所得总固体部分所含的元素。 2．2．2结构分析 用胁ker EQUINoX55傅里叶红外光谱仪对得到的固体组分进行了分析，采用溴化钾压片，波数范围为500～3 500咖～，用瑚仪300核磁共振波谱仪和APEXⅡ型FT-ICR质谱仪确定主要组分的结构。 3 结果与讨论 3．1元素分析 电子能谱仪测定除水后固体部分的元素含量，结果见表1。 用元素分析仪分别对组分(1)和(2)测定了氮、碳、氢元素的含量，结果见表2。 3．2结构分析 对组分(1)和(3)用红外光谱、核磁共振氢谱及电喷雾离子质谱做了结构分析，组分(1)的红外光谱、核磁共振氢谱如表3。 通过对组分(1)的IR和NMR分析，以及MS得到的结构碎片，对照sadtler Research Lab(Bi0-RadLab)的标准组分，可推测出组分(1)的结构见scheme 1。 经元素分析及+H NMR，行一9。这是一种性能优良的新型阴离子表面活性剂：N_月桂酰肌氨酸钠，见下结构式 组分(1)的质谱峰为m／2—270，这是分子离子峰，其分子量为270。通过定量分析其含量为19．3％。组分(3)的红外光谱、核磁共振谱氢如表4。 通过对组分(3)珉和+H NMR分析，以及Ms得到的结构碎片，对照sadtler Research Lab(Bi伊RadLab)的标准谱图，可推测出组分(3)的结构为： 经元素分析及+H N凇计算，规一8，此时组分(3)的结构见Scheme 2， 这是一种广泛用于乳化降粘剂的非离子表面性剂：烷基酚聚氧乙烯醚，从其质谱图可看出其分子量范围为400～900。定量分析其含量为26．6％。对组分(4)，(5)做了IR分析，见表5。将其特征官能团与标准谱图对照，(4)的m谱图与丙烯酸丁酯的标准谱图相比，除了在990与910 cm_1(双键的特征吸收峰)没有吸收外，其他的特征吸收峰基本一致。组分(4)也难以找到合适的溶剂，故无法用+H NMR做进一步的结构分析，可能己交联为高分子聚合物，