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滴 定 法 操 作 手 册 2010-03-18 滴定分析中指示剂的选择原理 意义 化学滴定法是以指示剂改变颜色来指示终点的. 而滴定终点不一定和化学计量点相符。两者差异造成的误差称滴定误差或终点误差。 正确选择指示剂和准确辨别指示剂的颜色过渡，可减少滴定误差，提高分析的准确度。 滴定误差TE可由滴定终点的 pH 值计算出标准溶液加入量不足时剩余被滴定物质占原有物质的比例，或过量的标准溶液占理论加入量的比例求得。 式中： n B 是滴定终点时被测B物质的余量（或 B标准溶液过量的量），nB 是被测B物质的总量（或B 标准溶液理论加入量），单位为摩尔，用余量计算时取负号，用过量时取正号。 以0.1000mol/L NaOH 标准溶液滴定 20.00mL 0.1000mol/L HCl为例： 1. 以甲基橙为指示剂，橙色终点pH＝4.00,化学计量点pH值是7.0，即产生的是负误差。滴定终点溶液总体积为40mL。则 剩余HCl的量： nHCl = 1×10－4×0.040 = 4×10－6 滴定误差为： 2.用酚酞为指示剂，则微红色终点时 pH＝9.00（即氢氧根浓度10－5 mol/L）；NaOH标准溶液理论加入量为20.00mL，化学计量点pH=7.00，因而滴定误差为正，有： 由计算可见，选用酚酞滴定误差较甲基橙小得多。 。 一般溶液的配制 （一）百分比浓度溶液的配制 1、配制10%的NaCl溶液200g （1）先计算出配制200g 10%的NaCl溶液需要NaCl和水各多少克？ 称取NaCl 200×10%=20（g） 量取水 200-20=180（mL） （2）用托盘天平称出NaCl 20g，倒入250mL烧杯中，用250mL量筒量取180mL蒸馏水，倒倒入盛有NaCl的烧怀中，用玻璃搅动，使NaCl全部溶解。 （3）将配好的200g 10%的NaCl溶液沿玻璃棒注入250mL细口瓶中，盖严瓶塞，贴好标签备用。 2、用密度为1.84g/cm3 98%的浓硫酸配制密度为1.083g/cm3 12%的稀H2SO4 250mL （1）计算出配制250mL 12%的稀H2SO4溶液所需要的浓硫酸和水的毫升数 V浓硫酸 = （1.083×250×12%）/（1.84×98%）=18（mL） （2）用250mL量筒量取232mL蒸馏水，倒入250mL烧杯中，再用25mL量筒量取18mL浓硫酸，沿玻璃缓缓倒入上述烧杯中，边倒边搅拌，使其混合均匀并冷却。 （3）将配好后冷却至室温的硫酸溶液沿玻璃棒注入250mL试剂瓶中，盖严瓶塞，贴好标签备用。 （二）物质的量浓度溶液的配制 1、配制0.1mo;/L NaOH溶液500mL （1）计算配制500mL 0.1mol/ NaOH溶液需要NaOH的克数 设500 mL0.1mol/ NaOH溶液中含NaOH为X克，则 1000︰500=4︰X X=2(g) （2）用托盘天平称取2g氢氧化钠，放入洁净的250mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解，将溶液尚玻璃棒注入500mL试剂瓶中，并用少量蒸馏水洗涤烧杯2~3次，洗涤液也注入试剂瓶中，然后用蒸馏水将溶液稀释至500mL，盖紧瓶塞，摇匀后贴好标签备用。 2、用密度为1.84g/cm2 98%的浓H2SO4配制0.5mol/L的稀H2SO4 250mL （1）计算配制250mL 0.5mol/L H2SO4溶液需要浓硫酸的毫升数 V浓硫酸 =（98×0.5×0.25）/（1.84×98%）=6.8（mL） （2）往250mL干净的烧杯中注入大约100mL蒸馏水，用10mL量筒量取浓H2SO4 6.8mL，沿玻璃棒缓缓注入烧杯内，并不断搅拌量筒用少量蒸馏水洗涤2次，洗涤液也注入烧杯中，用玻璃棒慢慢搅动，使溶液混合均匀并冷却。 （3）把冷却至室温的硫酸溶液沿玻璃棒注入250mL试剂瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧怀、玻璃棒2~3次，洗涤液也注入试剂瓶中，然后用蒸馏水将溶液稀释至250mL，摇匀后贴好标签备用。 标准溶液浓度的调整 在实际工作中，为了计算方便，还常常使用某一指定浓度的标准溶液，如0.1000moL/L溶液等。配制时可使溶液浓度略高或略低于指定浓度，在标定后，可加水或加浓溶液进行