有机化学实验基本技能问题和简答.pdfVIP

有机化学实验基本技能问题及简答 1、如何查阅有机化合物的物理常数？ 答：在进行或设计一个有机合成实验之前，必须首先弄清楚反应物料和生成物的 物理常数，这样在反应、分离纯化时，才能设计出合理的工艺路线，操作时才能 做到心中有数。通常查找物理常数有四个途径： （1）在教材书中，每一章的物理性质都列出了一些常见化合物的物理常数。另 外，在多数实验教材书的附表中，也列有一些常见溶剂和物料物理常数。 （2）在图书馆中，查阅相关的手册。主要查阅有机化合物手册、有机合成手册、 化学手册、物理化学手册等。 （3）在网上查找，有些网站和化学品电子手册专门提供物理常数。 （4）在实验室的试剂瓶上，一般都列有主要物理性质的常数。 2、简述使用小台秤的注意事项？ 答：小台秤是有机合成实验中，常用于称量物料质量的仪器。 在称量前，应先观察两臂是否平衡，指针是否在标尺中央。如果不在中央，可调 节两端的平衡螺丝，使指针指向标尺中央，两臂即达到平衡。 称量时，将物料放在左盘上，右盘上加砝码。为了保持台秤清洁，所称物料不能 直接放在托盘上，应放在清洁、干燥的称量瓶、表面皿、硫酸纸或烧杯中进行称 量。加砝码时，应用镊子（不能直接用手）先大后小的加。 称量后，应将砝码放回盒中，将游码复原至刻度0。 3、有机化学反应加热有哪些方法？ 答：有机反应最常用的是通过石棉网上加热，不能直接用火加热。否则仪器容易 受热不均匀而破裂。如果要控制加热的温度，增大受热面积，使反应物质受热均 匀，避免局部过热而分解，石棉网加热仍很不均匀，故在减压蒸馏、或回流低沸 点易燃物等操作中不能适用，最好用适当的热浴加热。 （1）水浴：适用于加热温度不超过100℃的反应。如果加热温度在90℃以下， 可浸在水中加热。如果加热温度在90－100℃时，可用沸水浴或蒸汽浴加热。 （2）油浴：加热温度在100℃－250℃时，可用油浴。油浴的优点是可通过控温 仪使温度控制在一定范围内，容器内的反应物料受热均匀。容器内的反应温度一 般要比油浴温度低20℃左右。常用的油类有液体石蜡、植物油、硬化油、硅油 和真空泵油，后两者在250℃以上时仍较稳定。 （3）砂浴：当加热温度必须达到数百度以上时，往往使用砂浴。将清洁而又干 净的细砂平铺在铁盘上，反应容器埋在砂中，在铁盘下加热，反应液体就间接受 热。 （4）熔盐浴：当反应温度在几百度以上时，也可采用熔盐浴加热。熔盐在700℃ 以下是稳定的，但使用时必须小心，防止溅到皮肤上造成严重的烧伤。 （5）电热套：电热套加热已成为实验室常用的加热装置。尤其在加热和蒸馏易 燃有机物时，由于它不是明火，因此具有不易引起着火的优点，热效率也高。加 热温度可通过调压器控制，最高温度可达400℃左右。 4、沸石的作用是什么，什么时候需要加沸石？ 答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛细孔，当液体加热 时，能产生细小的气泡，成为沸腾中心。这样可以防止液体加热时产生过热现象， 防止暴沸，使沸腾保持平稳。 一般加热回流、蒸馏、分馏、水蒸汽发生器产生水蒸汽都需要加沸石。但减压蒸 馏、水蒸气蒸馏、电动搅拌反应不需要加沸石。 在一次持续蒸馏时，沸石一直有效；一旦中途停止沸腾或蒸馏，原有沸石即失效， 再次加热蒸馏时，应补加新沸石。如果事先忘了加沸石，决不能在液体加热到沸 腾时补加。因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，还容易发生着火事故。 故应该在冷却一段时间后再补加。 5、无水CaCl 是有机合成中常用的干燥剂，请问在干燥哪些物质时，不能用无 2 水CaCl 做干燥剂。 2 答：由于醇、酚、胺类物质能与CaCl 形成络合物，故无水CaCl 不能干燥这些 2 2 物质。 由于工业CaCl 中含有氢氧化钙和氧化钙，故也不能干燥酸类物质。 2 6、什么时候用回流冷凝装置，操作时有哪些注意事项？ 答：很多有机反应在室温下，反应速度很慢或难以进行。为了使反应尽快地进行， 常常需要使反应物质较长时间保持沸腾。在这种情况下，就需要使用回流冷凝装 置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝后返回反应器中，以防止反应瓶中的物料逃逸 损失。 回流装置一般用球形冷凝管，自下而上通冷却水，水流速度不必很快。物料加量 一般约占反应瓶容量的1/3 至1/2，最多不超过2/3。 回流前，一般应先加入沸石。根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴