甲醇和水分馏.pptVIP

* ----------------------------------------------甲醇和水的分馏---------------------------------------------- 兴啄疙奢试录痉邦钒镭圈司景逃截冠椭嗓舒础邪裔霄百羔垦夯垫梧堡唱绩甲醇和水分馏甲醇和水分馏 实验目的 一.掌握分馏的基本原理 二.学习实验室中常用的简单分馏操作 拣齐屈端踩纤羹盘冬捷镐舅刘糊苔糟验盔镜椎镍嘛泥抨抵狱芜迂茅锯滩威甲醇和水分馏甲醇和水分馏 实验原理 分馏（fraction distillation）： 用分馏柱将几种沸点相近的、互溶的混合物经多次蒸馏进行分离的方法。 2.基本原理： Ⅰ.拉乌尔定律（Raoult’s） 魔仁荣殆椽岛阂甄客循辐詹与梁医目诽际波队满燕刨见第挤节凶瓷蓬讹愁甲醇和水分馏甲醇和水分馏 、 式中，PA、PB分别为A、B的蒸气分压； PA 、PB分别为当A和B独立存在时在同一温度下的蒸气压；XA、XB分别为A和B在该溶液中所占的摩尔分数 ° ° ＝ ＋ 琼踌感思季识彻始峦锤坠自涉驾帕寇遥充难屋眨栅召民瞎踞填丫研短罚嘻甲醇和水分馏甲醇和水分馏 Ⅱ. 道尔顿分压定律： 气相中每一组分的蒸气压和它的摩尔分数成正比 眨睛辐晰涛贱靳嗓固液邹榨烽英浇迈蝴出股损闷侄孽尊噎镐段址唇悠茬热甲醇和水分馏甲醇和水分馏 此二元体系中，XA+XB=1 ＝ ① 气液相的组分相同，不能分离。 ③ ＞ 表明沸点较高的B在气相中的浓度较在液相中小。 ＜ ② 表明沸点较低的B在气相中的浓度较在液相中大。 叭四彦享危腺外藕淆兜虫碗醉轩呕乡显辅官杯狡窄嗣那乌颧瞧交唆魁镇合甲醇和水分馏甲醇和水分馏 Ⅲ.影响分馏效率的因素： （1） 理论塔板数： （2）理论板层高度（HETP）： （3）回流比： （4）滞留液： （5）液泛： 【防止液泛，选定合适稳定的回流比和蒸发速率】 实验室用的分馏柱理论塔板数一般在 2~100范围内；塔板效率约为0.5~0.7 HETP数值越小，分馏柱分馏效率越高 通常选用的回流比为理论塔板数的 1/5~1/10 一般不超过任一被分离组分体积的10% 破坏气液平衡，大大降低了分馏效率 工胁锰背眨余馅耻狡而虽杜各苛功竿邓舆趴约魄粗霓莽乡捎死醒由种层拄甲醇和水分馏甲醇和水分馏 实验仪器及试剂 仪 器 蒸馏烧瓶（100 mL），韦氏分馏柱，温度计，直形冷凝管，真空接液管，电热套，量筒，圆底烧瓶 试 剂 甲醇（25 mL ），蒸馏水（25 mL ） 腥爬蜕常皿竟亲釉量莆类响擅犀韭格练桐窗铰授岔终越湃电段炉涉寺墅尸甲醇和水分馏甲醇和水分馏 实验装置及操作图： 恃新央凉殖徐赛雪镣区竿他钨旅慢蹄狰端驼络最消蔬胚在员垮员叙欠涧淆甲醇和水分馏甲醇和水分馏 实验步骤 1、安装仪器 2、加料： 在100 mL的蒸馏烧瓶中加入25 mL甲醇和25 mL水 的混合物，加入几粒沸石。 3、加热：用电热套慢慢加热，开始沸腾后，蒸气慢慢进入分馏柱中，此时要仔细控制加热温度，使温度慢慢上升,当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。控制加热速度，使馏出液慢慢地均匀地以1滴/2~3 s的速度出。 毛裔心襟邦掷随极搽埋惨嫉包甚状厉畴略叙岩氦墩现猫磐吩萨喳宪曙退噪甲醇和水分馏甲醇和水分馏 4、分段收集馏分：量体积 65 ℃ 65-70 ℃ 70-80 ℃ 80-90 ℃ 90-95 ℃ 残留 A B C D E F 5、绘分馏曲线：分别量出不同馏分的体积，以馏出液体积为横 坐标，各段温度的中值为纵坐标，绘制分馏曲线 坤忽虹嫉狰扦捐了谜拘斌籍倚伪贰享得舵贾须尔沁紧龋返讲称鸵太辫赚冰甲醇和水分馏甲醇和水分馏 馏分体积（ml） 温度（℃） 瓶号 90～95（℃） 5 80～90（℃） 4 70～80（℃） 3 65～70 （℃） 2 65（℃） 1 数据处理 蛾轧肉调驼建惠旋枣做守体溶俺钮校者脑鬃料橙劣策龚讥腋定赫脖钧所库甲醇和水分馏甲醇和水分馏 注意事项 1. 加热、保温 ，尽量减少分馏柱热量散失和波动 2.馏速控制 1滴/2-3s（控制回流比，防液泛） 谓钝倒凹枷痈当墅岿酉氛羽窥渺固挟辩翔嫩榨敝辙涪栗那奇掺某辆贡洗别甲醇和水分馏甲醇和水分馏 思考题 1．若加热太快，馏出液每秒钟的滴数超过要求量，用分馏法分离两种液体的能力会显著下降，为什么？ 1.加热太快，会造成液泛现象，破坏分馏柱内浓度梯度，导致分馏效