对氨基苯甲酸合成.ppt

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对氨基苯甲酸合成

对氨基苯甲酸的合成; 对氨基苯甲酸是一种与维生素B有关的化合物(又称PABA),它是维生素B10(叶酸)的组成部分。细菌将PABA作为组分之一合成叶酸,磺胺药则具有抑制这种合成的作用。 ;一、实验目的;二、实验原理(反应式);三、主要仪器与试剂;四、实验步骤;2、对乙酰氨基苯甲酸:在250 mL烧杯中加入对甲基乙酰苯胺3.5 g, 10 g硫酸镁和175 mL水,水浴加热至 85 oC。同时用酒精灯加热制备10.3 g高锰酸钾的 35 mL水溶液至沸腾溶解。在充分搅拌下将热的高锰酸钾溶液30 min内分批加入烧杯中,加完后继续 85 oC搅拌15 min。趁热用双层滤纸抽滤,并用热水洗二氧化锰固体。若滤液呈紫色,可加入1-1.5 mL乙醇煮沸至紫色消失,再过滤。 冷却滤液,加入20%硫酸至PH = 1-2,抽滤固体,冰水洗,压干后得对乙酰氨基苯甲酸。;3、对氨基苯甲酸:将每克湿对乙酰氨基苯甲酸用5 mL 18%的盐酸进行水解。???反应瓶置于250 mL烧瓶中加热缓慢回流30 min。待反应物冷却后,加入15 mL冷水,然后加入10%氨水中和,使石蕊试剂恰成碱性,PH约为8,切勿使氨水过量。再每30 mL最终溶液加1 mL冰醋酸,充分摇振后置于冰浴中骤冷引发结晶,抽滤,洗涤,收集产物。;五、注意事项;对甲苯胺用醋酐酰化时加入醋酸钠的目的是什么? 对甲基乙酰苯胺用高锰酸钾氧化时,为何要加入硫酸镁? 在氧化步骤中,若滤液有色,加入乙醇煮沸脱色,发生了什么反应? 在最后水解步骤中,用氢氧化钠代替氨水中和可以吗?中和后加入醋酸的目的是什么?

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