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* * 实验六 锡、铅、锑、铋、铬、锰 元素离子的分离和鉴定 一、实验目的 1.掌握锡、铅、锑、铋、铬、锰元素离子的分离鉴定方法; 2.学会综合运用化学知识及原理,提高定性实验设计能力。 二、实验原理 Sn与Pb、Sb与Bi分别是周期系ⅣA、ⅤA族元素, 铬和锰分别为周期系ⅥB、ⅦB族元素。 Sn、Pb形成+2、+4氧化值化合物 Sb、Bi形成+3、+5氧化值化合物 Cr的氧化值以+3、+6最常见, Mn的氧化值以+2、+4和+7为常见 Cr(Ⅵ)总是以CrO42-、Cr2O72-和CrO3等形式存在 Sn2+的鉴定(点滴板): 试液1滴 + HCl(酸化) + HgCl2 (2滴) →↓ (白色) 灰黑色↓ 酸性介质: SnCl2 + 2HgCl2 = SnCl4 + Hg2Cl2 ↓(白色) SnCl2 + Hg2Cl2 = SnCl4 + 2Hg ↓ (黑色) Sb3+的鉴定(点滴板): 锡粒+数滴含有 Sb3+溶液 → 锡粒显黑色 Sb3+ + 3Sn = 2Sb↓ + 3Sn2+ Pb2+的鉴定(离心试管 ): 试液数滴 + HAc (2~3滴) + K2CrO4(2滴)→↓(黄色) ↓溶于6mol·L-1NaOH 溶液中 Pb2+ + CrO42- = PbCrO4↓ Bi3+的鉴定(试管 ): 试液数滴 + 亚锡酸钠(自己配制) → ↓(黑色金属铋) NaOH + SnCl2 → 4 :1(↓恰好溶解) Cr3+的鉴定(试管 ): 2~3滴试液 + NaOH(过量2滴) → CrO2- ······ ① ① + 3%H2O2 (3滴) 浅黄色(冷却) ······ ② 微热 ② + 0.5mL乙醚 慢滴6mol·L-1HNO3酸化 振荡 深蓝色(乙醚层) CrO5(蓝色)水中不稳定, pH<1时,CrO5分解 Cr2O72- + 4H2O2 + 2H+ = 2CrO5 + 5H2O Mn2+的鉴定(离心试管 ): 试液1~2滴 + HNO3 (数滴) +NaBiO3 (s,少量) 振荡,离心沉降,上层清夜呈紫色。 5NaBiO3+2Mn2++14H+=2MnO4-+5Bi3++5Na++7H2O 2.领取未知液一份,检出未知液中含有哪些阳离子。 可能含有 :Sn2+、Sb3+、 Pb2+、Bi3+、Cr3+、Mn2+ 三、实验内容 1.离子的个别鉴定 四、实验提示: 1. 可按分离和鉴定简表所示进行实验 溶液 MnO(OH)2 NaBiO3 溶液 NaOH H2O2 CrO42- SnO32- SbO43- PbSO4 溶液 H2SO4 + 乙醇 PbCl2 沉淀 HCl 沉淀 沉淀 Sn2+、Sb3+、 Pb2+、Bi3+、Cr3+、Mn2+
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