实验五 重结晶.pdfVIP

重结晶 Recrystallization 2010-11- 1 11 一、实验目的 1，学习重结晶法提纯固体物质的原理和方法。 2，掌握抽滤、热过滤操作和折叠滤纸的方法。 2 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度升高而增 大，将固体在热溶剂中溶解得到饱和溶液，冷却时会因过 饱和而析出晶体。 利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可以使 被提纯物从过饱和溶液中析出，而杂质大部分留在溶液中 (若杂质溶解度小，则在配成饱和溶液后热过滤除去)，达 到提纯的目的。 3 三、仪器和药品 仪器：150 mL烧杯(或锥形瓶) 、抽滤瓶、布氏漏 斗、酒精灯、石棉网、无尾漏斗、滤纸、玻棒、 表面皿、量筒等。 药品：2 g 乙酰苯胺、活性碳。 四、实验装置 五、实验操作步骤 1，选择溶剂 2，溶解固体 3，除去杂质 4，晶体析出 5，晶体的收集与洗涤 6，晶体的干燥 1、选择溶剂的条件 （1）与被提纯的有机物不起化学反应； （2）对被提纯有机物在热溶剂中溶解度大，而在冷溶剂 中溶解度小； （3）对杂质的溶解度应很大或很小； （4）能得到很好的晶体； （5）溶剂的沸点适中； （6）价格低廉，毒性低，回收率高，操作安全。 7 2、固体溶解过程 避免溶解过程中出现油珠状物产生，应注意下列两方面的 问题： （1）所选择溶剂的沸点应低于溶质的熔点； （2）如不能选择沸点较低的溶剂时，应在比熔点低的温度下溶 解固体。 （3）固体全部溶解后，补加已经加入的溶剂量的20％左右的相 同溶剂。 8 3、除去不溶物或杂质 （1）热过滤：除去不溶性杂质。 （2）活性碳煮沸5-10分钟后热过滤，除去溶液的颜色、 树脂状物质、悬浮状微粒，适合用于极性溶剂如水、 乙酸、醇类等。活性炭用量：溶质量的1-5%。 活性炭必须等固体物质全部溶解后加入，不能在沸 腾时加入，应在沸腾后稍加冷却加入。 （3）热过滤方法：折叠滤纸过滤或减压过滤。 9 10 热过滤的注意事项 1，热过滤用玻璃漏斗、布氏漏斗、锥形瓶、抽滤瓶在烘箱 中预先加热。 2，用折叠滤纸过滤时，将热溶液沿玻棒引入滤纸上，及时 补充使溶液保持在一定高度。 3，布氏漏斗用圆滤纸直径应当略小于漏斗内径。 4，布氏漏斗过滤时，先用过滤溶剂将圆滤纸润湿，抽气吸 紧后再加入溶液，如果滤液中含有活性炭应当重做。 11 4、晶体析出 要求晶体粒度