色谱课程基本要求-和5-6章回顾-2007-11.pptVIP

;1. 利用基本定量关系对色谱图进行计算 熟练掌握色谱学有关的基本概念及名词 评价色谱柱的性能(对给定色谱图计算Vm，VR , Wb , VS , ? , neff , Heff , n , H , RS , ? , W1/2 , SI, ) 预估同系物的保留值 2. 根据速率理论: 分析影响色谱带宽的因素、影响柱效的因素, 提出改进色谱柱的方向 3. 根据分离度定义及分离方程等相关关系 计算分离度，判断分离效果；分析影响分离度的因素、提出改进色谱分离效果的方向、影响分离时间因素;4. 熟练掌握有关色谱分离的基本常识 柱外效应、非线性等温线、载体活性中心、进样量、分析时间、分离数、柱载荷（固定相容量） 5 从被分离组分与固定相分子的相互作用力粗略预测色谱分离条件 6 保留指数I的概念,连通性指数X的计算以及X与I的关系 7.理解气相色谱载体的一般情况和载体的预处理的意义 固定液的McReynolds 分类体系和分类表 固定液的选择的一般原则, 混合固定液的选择;8. 影响正确测定保留值的因素 9. 定量分析的误差以及误差来源 10. 痕量分析问题(从平衡塔板理论和速率理论分析色谱痕量分析的操作条件) 11. 液相色谱的特点(与气相色谱比较)，各类液相色谱体系的特点: 键合相色谱、离子交换色谱、离子对色谱、排阻色谱； 12. 液相色谱法 流动相分类、流动相极性的选择、容量因子与流动相极性的关系，流动相选择的基本原则。 13. 色谱体系和操作参数的一般选择（包括在气相色谱和液相色谱操作中，改变被分离组分容量因子的基本途径及区别） 14. 对典型图示的解释;;第五章：气相色谱法 D＝2 R N /S 1。气相色谱检测器 热导检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）电子捕获检测器（ECD）的一般常识 2。气相色谱柱 ⑴ 载体的一般情况和载体的预处理的意义 ①酸洗 ②碱洗 ③硅烷化 ④釉化处理 3。固定液的分类 按化学类型分类、 按相对极性分类 ⑴ Rohrschneider 分类体系 ⑵ McReynolds 分类体系和分类表、常用色谱固定相;（4）固定液的选择 相似性原则 非极性组分样品 一般采用非极性固定液 强极性组分样品 一般采用强极性固定液 根据McReynolds 常数进行选择 混合固定液的选择; 色谱操作条件的选择⑴ 色谱柱及其长度⑵ 载体及其粒度  ⑶ 固定液配比 ⑷ 柱温 ⑸ 载气及流速 ⑹样品量 ⑺ 气化温度;样品量对分离度的影响:保留体积大的样品量可以大些;蛔颤兼去洁廉糠碗形登苹猪湖瞎标擒小窑焚沏淄东靶胀竖判唇服煞叹绽坝色谱课程基本要求-和5-6章回顾-2007-11色谱课程基本要求-和5-6章回顾-2007-11;定性分析 1 利用保留数据定性 利用调整保留值和碳数的关系定性, lg VRi’ ＝Ani＋B 或 Cn=a lg VR’ + b 2。影响保留值正确的因素: 分离度、非滞留组分保留值, 死体积 Vm ,死时间tm 、 载体活性中心的吸附作用、进样量、载气纯度、固定液纯度、操作参数的波动 定量分析 1. 归一化法、 2 已知样品校正法(外标法和内标法) 定量分析中的有关问题, 色谱图参数的测量 ⑴峰面积的测量、⑵峰高定量、⑶定量校正因子 定量分析的误差来源;样品量与保留值之间的关系; （正确保留值）VR;①校正用样品的制备, 进样量和进样技术 ②检测器的线性范围 ③分离度和定量误差 相邻色谱峰的峰高比为1:1, 峰高准确测定所需的最小分离度为0.8; 相邻的色谱峰的峰高比为4:1, 峰高准确测定所需的 最小分离度为1.0; 相邻的色谱峰的峰高比为32:1, 峰高准确测定所需的最小分离度应大于1.25. 不完全分离峰,小峰面积测量的误差总是负值 峰高比为(a/b)1. 大峰与小峰峰面积测量误差关系为 大峰面积误差＝－(a/b)较小峰峰面积的误差;废目耘沟韵泛窃酵曰齐备警查子瀑运漠酱膘某脸烦腹物侵隙狭锅得涵苦山色谱课程基本要求-和5-6章回顾-2007-11色谱课程基本要求-和5-6章回顾-2007-11;5 痕量分析;当k‘ 达到合适的大小后, 通过增加理论塔板数或进样体积来提高 Cmax/C0 , 增加进样体积不仅受到柱容量和ｒ的限制, ｒ值大,允许较大的进样量不至于使分离度明显变坏. ｒ值大可用比较短的色谱柱,既可以保持有必要的分离度, 又可以缩短痕量组分的保留时间. 合适的进样量需要用实验来确定. 应当选用细颗粒填料填充的短柱子. 固定相,严格对载体的选用和钝化处理 ;第六章 液相色谱法要点;柱阻参数和柱穿透率;正相色谱和反