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实验六 甲基橙的制备
目的和要求 实验原理 反应式 实验用试剂 实验步骤 实验步骤 注意事项 思考题 * 甲基橙的制备 学习重氮盐制备技术，了解重氮盐的控制条件。 掌握和了解重氮盐偶联反应的条件，掌握甲基橙制备的原理及实验方法。 进一步练习过滤，洗涤，重结晶等基本操作。 甲基橙： 甲基橙是酸碱指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N, N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合得到的。偶合首先得到的是亮红色的酸式甲基橙，称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙黄色的钠盐，即甲基橙。 重氮盐的制备： 偶联反应： 二水合对氨基苯磺酸，2.1 g 5% NaOH水溶液，10 mL 亚硝酸钠，0.7 g 浓盐酸，3 mL 碘化钾-淀粉试纸 N, N-二甲基苯胺，1.3 mL 冰乙酸，1 mL 10% NaOH水溶液，15 mL 氯化钠，5 g 饱和食盐水 产品可用75 mL热水重结晶 实验用对氨基苯磺酸为二水合物，若用无水对氨基苯磺酸，则只需1.7 g即可。 对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐存在，所以它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。 反应过程中的低温一定要严格控制。 若试纸不显蓝色，尚需补充亚硝酸钠溶液。 若反应物中含有未作用的 N, N-二甲基苯胺醋酸盐，在加入氢氧化钠后，就会有难溶于水的N, N-二甲基苯胺析出，影响产物的纯度。湿的甲基橙在空气中受光的照射后，颜色很快变深，所以一般得紫红色粗产物。 若制备重氮盐时温度超过5℃，会有什么影响？ 盐酸在反应中起什么作用？ 碘化钾-淀粉试纸的检测原理是什么？写出反应方程式。 *
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