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美国标准ASTM D6093-97 用氦密度仪测定涂料中非挥发物质百分体积的标准方法 范围 本实验方法适用于对各种涂料中非挥发物质百分比体积的测定。本标准采用的方法比D2697采用的液体排代方法测试速度更快，结果更准确，尤其适合于测定那些难以润湿，含有孔洞，裂隙和其它缺陷的涂料。本法准确度的提高是由于氦气在压力下能够渗入干燥涂料膜中非常细小的孔隙和表面不规则凹陷的能力。氦介质的这种渗透力使本法能够更加准确地测定材料的空隙体积。 本技术在以下条件下提供测试结果 氦气密度仪的稳定性高于0.005cm3 试样的质量大于1g 以英吋和磅为单位表示的测试值是标准值，括弧中给出的值只作为信息。 本标准不会说明与标准有关的所有安全问题，如果提及，也只是与方法使用有关的注意事项。用户在采用本标准前，可以根据实际情况制定适当的安全、卫生规则。 参考文献 ASTM 标准： D1475 油漆、凡立水、清漆和相关产品的密度测定方法 D2369 涂料中挥发物质的测定方法 D2697 涂料中非挥发物体积测定法 D3960 油漆和相关涂料中挥发性有机物含量的测定法 D4708 有机涂料均匀膜制备方法 E180 工业化学品分析实验方法的精密度测定法 其他文件 2．2．1 有关仪器和设备的使用，保管维护，操作指南等资料的获取来源参见第5节仪器说明段落。 测试方法简述 3．1 本方法采用氦气体密度仪测试干燥的或烘烤过的涂料膜中非挥发物质的体积。把测试样品放到仪器的样品室中，仪器测定由于样品的存在而引起的样品室中气体容积的减少来求得涂料膜所占的体积。（测试实际是用压力传感器来完成的，该传感器测试空样室时压力和放入样品后样室内气体压力之差。然后，根据理想气体定律计算涂料膜样品占有的体积。）同时，需要称量样品的质量，再用样品质量和体积计算涂料膜的密度。 3．2 涂料的非挥发物百分体积是用干涂料膜密度，液体涂料密度，和涂料的非挥发物的重量百分比来计算的。 测试意义和用途 本实验方法测定由一定体积的液体涂料获得的干涂料膜的体积。这个数据可用来计算涂料的挥发有机物（VOC）含量，估算用不同的涂料产品可获得的干涂膜的覆盖面积（单位体积的干涂膜以指定的膜层厚度所能覆盖的涂面平方尺数）。 注1：标准方法D3960的10.3.1条款中给出了用非挥发物百分比体积计算VOC含量的公式。在本标准制定之前，尚没有一个很满意的测试涂料非挥发物百分体积的方法。 注2：因为涂料的实际覆盖层内包括有空隙和孔隙，按本标准计算的涂料覆盖面积与实际面积是有差别的，这个差别就是膜内的孔空隙。即实际涂盖面积比计算的面积要大一点。涂料的颜料与粘接物的比例（P/B）越大，带空腔的物质（乳胶，空的穴球豆等）的含量越高，则计算的覆盖面积的偏差就越大 。 由于种种原因，一种涂料的非挥发物体积与根据涂料配方所示的原材料的重量和体积的加合配比所预测的非挥发物体积值常常是不一样的。原因之一是树脂溶于溶剂形成的溶液，其体积可能等于，大于，或者小于组成溶液的两组分的单独体积的总和。树脂溶液的这种收缩或膨胀是受许多因素所控制的，因素之一是树脂和溶剂的溶解度参数之间的扩展（分散）方向和程度。 颜料颗粒的立体空间配置方式和粘接剂在颜料颗粒中的充填程度也影响干涂料膜的体积。当颜料体积浓度大于临界值时，干的涂料膜的视体积就明显大于理论值，这是因为在颜料颗粒之间含有未被充填的空洞。在这种情况下，当使用非挥发物体积数值时应该考虑到这个因素，增大的体积主要是被包在这些空洞中的空气。 对于很薄的膜，颜料临界体积效应通常不是一个关注的问题。然而，对于高PVC膜，即便在较高的压力下，要使液体完全置换（排代）孔隙内的气体也是比较困难的。用氦密度仪器就解决了这个问题。因为氦是一种气体，即使在很低的压力下，它也很容易渗透入空隙，并排代里面的空气，水分和溶剂。通过用氦气多次冲洗密度仪测试系统，可以把涂膜中的这些杂质气体和液体清洗出去。 仪器和试剂 气体密度仪，配置有合适体积大小的样杯。 注3：统检数据是用5毫升的样品杯测得的。 盘子，钢的或铝质的，102mm*305mm. 薄膜（sheeting），大约8um厚。(Tadlar PC105M3, 杜邦公司产品)。 医用刀片，127-203微米，能给出25-46微米的干膜厚度。建议用一个76毫米宽，多间隙的洒施器。 标准喷雾设备，当把喷涂层烘干后，能够获得厚度为25-46微米的干膜。 强通风烘箱，能够保持110±5(C； 单面刀片，或手术解剖刀。 抗（去）静电仪器，Zerostat 3型. Aldrich 化学公司产品。 分析天平，能够称准到±0.0001g. 切纸器，装有滚动刀