惰性气体蒸发冷凝设备(IGC).docxVIP

惰性气体蒸发冷凝设备引言纳米粉体是指粉体尺寸为纳米量级(1 nm一100 nm)的超细粉体。粒径均匀、性能稳定的纳米粉体的制备工艺研究是当前纳米科技领域的重要内容之一。蒸发冷凝法是一种较早出现制备纳米粉体的物理方法，从1984年西德Searlands大学材料系H.Gleiter教授首次用该法制备了Pd、Cu和Fe等纳米晶体以来，国内外有不少学者对其机理及制备工艺进行了研究。实验目的①通过讲解了解蒸发冷凝法制备纳米粉体的基本原理；②通过实验掌握蒸发冷凝法制备纳米粉体的过程；③通过本实验，对真空系统、冷凝系统及非晶形成等现象有更深层次的了解；④通过观摩熟悉惰性气体蒸发冷凝系统的构成。实验原理惰性气体蒸发一冷凝法是采用物理方法制备纳米粉体的一种典型方法。该法通常是在真空蒸发室内充入低压(50Pa～1KPa)惰性气体(氮、氦、氩气等)，通过蒸发源的加热作用(可采用电阻、等离子体、电子束、激光、高频感应等加热源)，使待制备的金属、合金或化合物气化或形成等离子体，与惰性气体原子碰撞而失去能量，然后骤冷使之凝结成纳米粉体粒子，粒子的粒径可通过改变气体压力、加热温度、惰性气体种类以及惰性气体流速等进行控制。凝聚形成的纳米粒子将在冷阱上沉积起来，用刮刀(可选用聚四氟乙烯)刮下并收集起来。纳米合金可通过同时蒸发两种或数种金属物质得到；纳米氧化物可在蒸发过程中或制成粉体后于真空室内通以纯氧使之氧化得到；若欲获取纳米金属粉体，可于真空室内通以甲烷为粉体包覆碳“胶囊”。惰性气体蒸发一冷凝法的原理图如图一所示：图1蒸发冷凝法准备纳米粉体原理图蒸发冷凝法的优点是所制作的纳米粒子表面清洁，可以原位加压进而制备纳米块体，纳米粒子的粒径可以过调节加热温度、压力和气氛等参数在几纳米至500nm范围内调控。缺点是结晶形状难以控制，生产效率低，在实验研究上较常用。实验装置根据蒸发冷凝法的基本原理，我们研制了一套实验装置，可用于多种类型的金属以及合金纳米粉体的制备，对于制得的金属或合金纳米粉体，我们通过对其在真空环境下施加压力（最大可达8 GPa）进而制得纳米块体材料。实验装置示意图如图2所示。图2惰性气体蒸发冷凝设备示意图实验设备由四部分组成：样品中转室，制粉室，互联室以及压力室（一大一小）。样品中转室样品中转室放置在一个手套箱中，用以贮存样品。在中转室内有八个防止模具的空位，可以放置六个压头和两个收粉模具，内部真空要求在10-5Pa。制粉室制粉室是反应发生的主要腔室，内部包含两个蒸发源（可调式水冷电极），一个旋转冷阱，一个收粉漏斗。腔室外壁通水冷机降温，真空度要求在10-5Pa。互联室互联室的作用是传送样品，与各个腔室链接，将所得粉体材料传送到压力室进行加压，再传送到XPS进行测试或传送到手套箱保存，其真空要求较高，需要达到10-6Pa。压力室本套设备包含一大一小两个压力室，小压力室压力可达20 KN,大压力室可达50KN。二者对真空要求均较高需要到达10-6Pa。零部件收粉模具 下压头 样品托实验步骤1.开机前准备工作①开动水阀，接通冷却水，检查水压是否足够，保护各水路畅通。②检查总供电电源配线是否完好，所有仪表电源开关全部处于关闭状态。③检查分子泵、机械泵油是否标注到刻线处。④检查系统所有阀门是否全部处于关闭状态，确定所有腔室完全处在抽真空前为封闭状态。2.开机启动总电源：确认所有电源开关都在关闭状态后，按下总电源开关，此时电源三相指示灯全亮，供电正常。!!!提示：如果电源三相指示灯没有全亮，应检查供电电源是否缺相。在确认电源正常之后方可进行下一步工作。3.装样放气：关闭进样室闸板阀，确认隔离闸板阀和旁抽阀、充气阀确实关闭，然后打开放气阀，向进样室内充入干燥氮气，打开制粉室腔门。装入样品：将清洗好的样品放入钼舟内，并将逐次放入样品库内，一次可放置多块样品。然后再将活开门锁紧，关闭放气阀，对进样室泵抽真空（按前面所说的步骤进行操作）至实验要求的本底真空度。大气状态下泵抽真空：启动机械泵，打开旁抽阀按下机械泵开关，机械泵指示灯亮，此时机械泵工作，再打开分子泵口处的电磁阀开关，指示灯亮，打开复合计，测量真空。在真空低于10Pa后进行下一步操作启动分子泵先打开分子泵电源开关，当真空计显示的真空度低于10Pa时，关闭旁抽阀，启动电磁阀，然后打开分子泵启动按钮，其加速指示灯亮，电源控制面板上显示频率，分子泵开始正常工作，约8分钟，加速指示灯灭，正常灯亮，频率显示为800时，分子泵进入正常工作状态。再用分子泵连续抽气，经烘烤后，制粉室的真空度可达到极限真空度。!!!提示：打开闸板阀时，先将手轮摇柄逆时针旋转，当阻力较大时，需要双手握住手轮均匀用力缓慢转动，当阻力较小时，换用摇柄摇动数圈完全打开闸板阀。关闭时操作类同。4..加热样品首先，在高真空环境下