2_巯基苯并噻唑合成反应工艺研究.pdf

第 21 卷 　第 4 期 石 化 技 术 与 应 用 Vol. 21 　No. 4 2003 年 7 月 　　　　　　　　　　　　Petrochemical Technology Application 　　　　　　　　　　　　J uly. 2003 ( ) 研究与开发 259～261 2 - 巯基苯并噻唑合成反应工艺研究 1 2 奚国辉 , 王晓华 ( 1. 四川大学 化工学院 , 四川 成都 610065 ; 2. 中国石油兰州化学工业公司 有机厂 , 甘肃 兰州 730060) 摘要 :研究了投料比、反应温度、反应时间、升温速率等因素的变化对 2 - 巯基苯并噻唑合成反应收 率的影响 ,通过合成反应工艺的研究 ,确定了最佳的合成工艺条件 ,使促进剂 M 产品收率大于 83 % 。 关键词 :2 - 巯基苯并噻唑 ;促进剂 ;合成工艺 + ( ) 中图分类号: TQ330. 38 7 　　文献标识码 :B 　　文章编号 :1009 - 0045 2003 04 - 0259 - 03 ( ) [7 ] 　　促进剂 2 - 巯基苯并噻唑 以下简称M 是一 2 ′- 二巯基二苯硫脲 ,最后转化为 M 。反应方 种橡胶通用型硫化促进剂 , 具有硫化促进作用 程式 : 快、硫化平坦性低以及混炼时无早期硫化等特 N H2 N [1 ] C SH + H S ↑ 点 ,广泛用于橡胶加工工业 。 2 S 根据文献[2 - 4 ]介绍 ,M 的合成方法工业上大 1 . 2 　原料规格及工艺 多采用邻硝基氯苯法、苯胺法、硝基苯和苯胺混 苯胺含量不小于 99 . 3 % , 水分含量不大于 合法这 3 种方法。其中邻硝基氯苯法生产 M 由 0. 5 % ,硝基苯含量不大于 0. 015 % , CS2 含量不 于原料价格高 ,生产工艺复杂 , 故国内大多数助 小于 98. 5 % ,H S 含量不大于 0. 9 % ,残渣含量不 2 剂生产企业均不采用此法 ;硝基苯和苯胺混合法 大于 0. 02 % ,硫磺含量不小于 98. 5 % ,水分含量 不但生产成本低 ,而且可使反应产生的 H S 比苯 2 不大于 0. 3 % ,灰分含量不大于 0. 1 % 。 胺法降低 1/ 3 ,但由于存在着反应难以控制和对 本实验依次将硫磺、苯胺和 CS2