ICP-AES法测定GH3128合金中硅、锰、钨、钼、铬、钛、铝、铁和锆等元素.pdf

2012年第2期 分 析 仪 器 45 ICP—AES法测定 GH3128合金中 硅、锰、钨、钼、铬、钛、铝、铁和锆等元素 刘 虹 向祥蓉 (重庆仪表材料研究所 ，重庆 400700) 摘要 采用 ICP—AES法测定 GH3128合金中硅 、锰、钨 、钼 、铬 、钛、铝、铁 、锆等多种合金元素。系统研究了各元 素 4条分析谱线的光谱干扰情况 ，根据光谱干扰研究结果和分析谱线的灵敏度、信背 比以及等效离子浓度等进行 了 分析线的选择 。采用柠檬酸络合钨 ，基体匹配法消除共存元素干扰 ，效果 良好。 关键词 ICP—AES GH3128合金 光谱干扰 分析线 GH3128是 以钨、钼固溶强化并用硼 、铈、锆强化 min；雾化器流量 ：0．8L／mim 辅助气流量 ：0．2L／ 晶界的镍基合金 ，具有高的塑性、蠕变强度以及 良好 min。 的抗氧化性和冲压 、焊接等优 良性能。广泛适 用于 1．3 实验方法 950℃长期工作的航空发动机 、燃烧室和加工燃烧室 准确 称取 GH3128系列标 准物质和样 品各 零部件。关于GH3128材料的化学分析 ，一般采用化 0．1000克于 125mL三角烧杯 中，加 30mL溶样酸低温 学分析法_3l8]，分光光度法L1 ]，原子 吸收光谱 加热溶解后，加 1．0mL柠檬酸，冷却转移至 100mL容 法[2等，虽然上述方法准确度和精密度 比较高 ，但分 量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀 。按 照所选条件用 析程序多，操作复杂 ，且单元素测定耗时费力 ，而采用 ICP—AES法测定标准物质和样品。 ICP—AES法D,lo]同时测定 GH3128中硅 、锰、钨、钼、 2 结果及讨论 钛、铝 、铁、锆等多种元素 ，快速简便准确，精密度和准 确度 良好，适合 GH3128材料的快速检测。 2．1 试样溶解条件 对于 ICP—AES法分析，本文采用盐酸硝酸体系 1 实验部分 溶解样品，GH3128合金成分复杂，较难溶解，加之钨 1．1 仪器及主要试剂 含量高，极易析出。磷酸和柠檬酸都可 以络合钨，加 Optima7300V型电感耦合等离子体发射光谱仪 磷酸虽然可以络合钨 ，但会降低雾化效率，且待测溶 (美国Perkin—Elmer)； 液放置时间超过24小时 ，锆值会发生偏离 ，而柠檬酸 溶样酸：盐酸 (p1．19g／mlAR)+硝酸 (p1．42g／ml 既不会降低雾化效率，待测溶液放置 3天各元素测定 AR)一10+1(v／V)； 值也不会发生质变化。 柠檬酸 (500g／L)：称取 50g柠檬酸于 100mL烧 2．2 分析谱线的选择 杯中，加水溶解 ，定容至 100mL容量瓶中。 通过各元素多谱线测定其 BEC、检出限、相对灵 1．2 仪器工作参数 敏度和信背比等，以及谱线间干扰情况 ，确定 了合适 高频输 出功率 ：1200w；等离子体气流量 ：15L／ 的分析谱线 ，见表 1。 表 1 各元素 多谱线 BEC、检出限、相对灵敏度 、信背 比 作者简介 ：刘虹 ，女，1963年 9月出生 ，大学毕业 ，高级工程师 。主要研究方向为仪器分析。 46