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附件海藻酸钙等种食品添加剂新品种海藻酸钙又名褐藻酸钙英文名称食品分类号食品名称最大使用量备注小麦粉制品面包范围巨藻泡叶藻等褐藻类植物中经提取加工制成的食品添加剂海藻酸钙又名褐藻酸钙分子式技术要求感官要求项目要求检验方法色泽白色至黄色将适量样品均匀置于清洁干燥的白瓷盘内于光线充足无异味的环境中观察其色泽和状态状态纤维状或粒状粉末理化指标项目指标检验方法海藻酸钙含量以氧化钙计以干基计附录中干燥减量直接干燥法灰分以干基计铅砷以计灼烧温度为附录检验方法本质量规格要求除另有规定外所用试剂的纯度应在分析纯以
附件1
海藻酸钙等10种食品添加剂新品种
海藻酸钙(又名褐藻酸钙)
英文名称:Calcium alginate
食品分类号 食品名称 最大使用量/(g/kg) 备注 06.03.02 小麦粉制品 5.0 07.01 面包 5.0 范围
(Laminaria)、巨藻(Macrocystis)、泡叶藻(Ascophyllum)等褐藻类植物中经提取加工制成的食品添加剂海藻酸钙(又名褐藻酸钙)。
2 分子式
[(C6H7O6)2Ca]n
3 技术要求
感官要求项目 要求 检验方法 色泽 白色至黄色 将适量样品均匀置于清洁、干燥的白瓷盘内,于光线充足、无异味的环境中,观察其色泽和状态。 状态 纤维状或粒状粉末 3.2理化指标项 目 指标 检验方法 海藻酸钙含量(以氧化钙计,以干基计),w/% 8.0~13.0 附录A中 A.3 干燥减量,w/% 15.0 GB 5009.3直接干燥法 灰分(以干基计),w/% 10.0~20.0 GB 5009.4 a 铅(Pb)/(mg/kg) 4.0 GB 5009.12 砷(以As计)/(mg/kg) 2.0 GB 5009.11 a灼烧温度为700~800 附录A
检验方法
本质量规格要求除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603鉴别试验1,3-二羟基萘乙醇溶液(10 g/L):称取约1 g1,3-二羟基萘溶于100 mL无水乙醇,混匀(现用现配)。
A.2.1.2 盐酸。
A.2.1.3 异丙醚。
A.2.2 鉴别
A.2.2.1 可溶性试验
本品不溶于水,但是溶于碱性溶液或者溶于有与钙结合的物质的溶液中,不溶于有机溶剂。样品5mg放入试管中,加入5m水,1 mL新制的1,3-二羟基萘乙醇溶液和5 mL浓盐酸摇匀。把上述混合物加热至沸,轻轻煮沸3min,冷却到15左右0 mL的分液漏斗中,容器用5 mL水洗涤,洗液并入分液漏斗中。加入15 mL异丙醚,振摇提取,分取醚层,同时做空白对照,样品管的异丙醚层与对照管比较,应显深紫色。
A.3海藻酸钙含量的测定
A.3.1方法提要
将海藻酸钙试样灰化后,与酸反应形成可溶性的钙盐,利用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定反应产生的钙离子,折算成海藻酸钙(以氧化钙计,以干基计)的含量。
A.3.2试剂和材料
A.3.2.1 氢氧化钾溶液2mol/L):精确称取112g氢氧化钾1000mL水中,溶解并混匀。
A.3.2.2 混合酸消化液:硝酸、高氯酸以4:1的质量比混合均匀,备用。
A.3.2.3 三乙醇胺溶液(10%):量取10mL三乙醇胺置于90mL水中,混合均匀。
A.3.2.4 钙红指示剂(1%):称取1g 钙红指示剂(C21O7N2SH14),加99g固体氯化钠,于研钵中混匀研细,盛于棕色广口瓶中,备用。
A.3.2.5 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(0.01mol/L):参照GB/T601-2002中4.15配制
A.3.3 仪器和设备
A.3.3.1 碱式滴定管(50mL)。
A.3.3.2 万用电阻炉。
A.3.4 分析步骤
A.3.4.1试样消化
取测定灰分项下的坩埚连同遗留残渣,小心加入混合酸消化液25mL±5mL,置于通风橱内万用电阻炉上小火加热,酸液过少时可反复补加少量混合酸消化液继续加热消化,至消化液无色透明为止。此时消化液中可能会残留剩余酸消化液,为将其蒸出,应将消化液继续加热;若消化液较少,可反复补充10mL±5mL水缓慢加热,直至不再有高氯酸的白烟冒出,即可取下;待冷却后,将坩埚内消化液小心转移至250mL容量瓶中,并用少量水反复冲洗坩埚,并不断用PH试纸检测,直至洗涤液不再呈明显酸性为止,洗液并入容量瓶并定容。
取与消化试样相同量的混合酸消化液,按上述操作做试剂空白试验。
A.3.4.2测定
A.3.4.2.1试样及空白滴定
分别移取5mL 试样消化液及空白于250mL三角瓶中,加50mL蒸馏水混合均匀,加入2mol/L 氢氧钾溶液5mL10%三乙醇胺1mL,加钙红指示剂0.1g,充分振摇。使溶液混合均匀,在不断振摇下,用0.01 mol/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色,即为终点。
A.3.4.2.2 结果计算
海藻酸钙含量(以氧化钙计,以干基计)的质量分数,按式(A.1)计算:
………………………………(A.
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