xrf-1800型x射线荧光光谱仪试验总结..doc

XRF－1800型X射线荧光光谱仪试验总结 沈阳黎明发动机制造公司理化室光化分室 张继民、唐侠、权义宽 前言 X射线荧光光谱分析以其分析速度快、精密度高、准确度好、试样无需前处理、无损检测等优点而著称，广泛应用于冶金、矿石、粉末等领域。在提倡绿色环保的今日，日益受到重视。我们公司理化室2005年引进日本岛津公司XRF—1800型X射线荧光光谱仪。安装后为制定正确的测试方法,我们做了一些条件试验和数值的测定工作，现归纳为五个方面，前四项为有关条件选择、方法应用和基本数值的测定，第五项是遵循前面的试验结果编制了两种合金的分析规程范例，其中应用了两种不同方法来处理非主量元素的定值问题；在三、四两项的总结中包含了用XRF—1800型X射线荧光光谱仪实测的分析精度和准确度的几个实例。 目前，该仪器在我室的应用十分广泛，从中低合金钢、结构钢、不锈钢,到钛合金、高温合金；从铁、镍基,到钛基、铝基、铜基和粉末等，几乎覆盖了我公司现有金属材料的绝大部分。根据牌号、基体的不同、外形尺寸的不同，先后制定了几十种测量方法。 1 术语 1 二次荧光激发体元素 合金系统中，某元素在各种射线激发下，所产生的特征射线又会激发其它元素，该元素称之为二次荧光激发体元素，在本文中该特征射线是指分析中要应用到的线系。 2 二次荧光受体元素 合金系统中，元素在分析中所用的某条特征射线，除受原级靶射线激发外，还会受到其它元素特征射线的二次激发，该元素称之为二次荧光受体元素。 I 1％—1％含量荧光强度 在特定的电压、电流组合下，合金系统中某元素记录到的总的净强度除以它的百分含量后所得到的荧光强度,称之为该元素在此合金系统中1%含量荧光灵敏度强度,或简称1%含量荧光强度,单位kcps/%。 4 背景当量定值 控样中某些非主量元素，若含量很低，且技术条件要求小于或等于某一上限值时，将本底也认为是净值的一部分，利用该元素的1％含量荧光强度给这些元素定值的方法，称之为背景当量定值。 5 虚拟定值 控样中某些非主量元素，其含量很低，技术条件中虽然规定了上限，但要求给出具体数值时，给这些元素以假定的值，再利用该元素的1％含量荧光强度，制定测量的灵敏度曲线的方法称为虚拟定值。虚拟定值也可适用于某些含量较低的主量元素，如Zr的测量。 总结之一 线系及电压与电流的选择试验 1 试验目的 荧光分析只选用K系和L系。线系选择试验的目的是确认某元素哪个线系(在避免重叠干扰的情况下)具有较高的分析灵敏度。 电压与电流选择试验是确认在给定的相同功率下，何种电压与电流组合能给出最佳的分析灵敏度和峰背比的配合。 2 试验方法 2.1 线系 该仪器使用铑靶、最高电压60KV时的最短波长λ0＝0.021nm，λmax（3/2λ0）总结之二 X－射线荧光光谱分析中谱线重叠系数的测定方法 和金属材料中常用元素重叠系数的测定值 1 前言 X射线荧光光谱分析是基于净强度来计算含量的，谱线重叠干扰常会在待分析系统中遇到。为了达到准确测量，必须排除谱线重叠干扰，特别是在单标FP法分析中。ASTM E1622《波长色散X射线光谱仪谱线重叠校正标准方法》中给出了三种方法。XRF－1800型荧光光谱仪的操作说明书中设置了谱线重叠校正要求，其重叠系数应由操作者通过试验来确定。重叠干扰也可通过选择不同线系方式或用高分辨狭缝来消除。如ASTM E539《TC4的X射线发射光谱分析》中明确规定，V元素的分析选用Kβ,而不用Kα,以避免基体Ti的Kβ对它的重叠干扰。 2 谱线重叠 图1给出了谱线重叠的典型示意图。 这里用Ti对V的干扰来说明图中个符号的意义。P1是待分析元素V的 Kα线，2θ角位于Q1;P3是干扰元素Ti的Kβ线，它的一部分强度贡献给了P1；P2是Ti的Kα线，2θ角位于Q2，因此有： IQ1=I1+I1’+B1 IQ1：在Q1处测得的总强度； I1：在Q1处的待测元素的净强度； I1’：干扰线P3在Q1处测得的净强度； B1：在Q1处的背景强度。 3 校正方法 ASTM E1622中给出了三种校正方法，这里仅采用其中的纯元素直接测量方法和套标的迭代法。 3.1 纯元素测定法 纯元素测定法就是利用纯金属来测定K= I1’/I2，以纯钛为例，I2为TiKα在Q2处净强度，I1’为TiKβ线在Q1处（即V的Kα峰位置）的净强度。为精确测定，用了不同的电流来测定，见例A和例B。 例A 电压＝60KV、D=10mm、测量时间60秒 电流（mA） VKα(Kcps) P B TiKα（Kcps）））） 55 40 30 20 10 5 13.874 0.331 10.024 0.238 7.467 0.178 4.961 0.118