小儿清热片（增修订部分）.PDF

小儿清热片 （增修订部分） 【检查】价态砷、价态汞 照汞和砷元素形态及其价态测定法 （通则2322）测定。 对照品贮备溶液的制备 分别精密量取亚砷酸标准溶液、砷酸标准溶液适量，加水制 成每1ml 各含2.0µg （均以砷计）的混合溶液，作为价态砷对照品贮备溶液；精密量取氯化 汞标准溶液适量，加水制成每1ml 含汞100ng 的溶液，作为价态汞对照品贮备溶液。 标准曲线溶液的制备 精密吸取价态砷对照品贮备溶液适量，加0.02mol/L 乙二胺四醋 酸二钠溶液分别制成每1ml 含2 种价态砷各5ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng （均 以砷计）的系列溶液，作为价态砷标准曲线溶液；精密吸取价态汞对照品贮备溶液适量，加 8%甲醇溶液分别制成每1ml 含汞0.5ng、1ng、5ng、10ng、20ng、50ng 的系列溶液，作为价 态汞标准曲线溶液。 供试品溶液的制备 精密吸取[含量测定]可溶性砷、可溶性汞项下备用溶液2ml，至 10ml 塑料量瓶中，加0.02mol/L 乙二胺四醋酸二钠溶液稀释至刻度，摇匀，作为价态砷测 定溶液；再取[含量测定]可溶性砷、可溶性汞项下备用溶液，作为价态汞测定溶液。同法分 别制备试剂空白溶液。 测定法 分别精密吸取标准曲线溶液、供试品溶液与试剂空白溶液各20µｌ，注入液相 色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪测定。以各标准曲线溶液测得不同价态砷、价态汞的峰 面积为纵坐标，相应浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算供试品中2 种价态砷含量总和、汞 含量，即得。 本品每片含价态砷总量以砷（As）计，不得过2.4mg；含价态汞以汞（Hg）计，不得过 1.8µg。 【含量测定】 雄黄、朱砂 对照品贮备溶液的制备 分别精密量取砷单元素标准溶液、汞单元素标准溶液适量，加 水制成每1ml 含砷、汞各100µg的溶液，即得。 标准曲线溶液的制备 分别精密量取砷对照品贮备溶液、汞对照品贮备溶液适量，加 10%混合酸[硝酸-盐酸（4:1）]溶液分别制成每1ml含砷、汞0、1µg、2µg、5µg、10µg、20µg、 50µg的溶液，作为砷标准曲线溶液和汞标准曲线溶液。 供试品溶液的制备 取本品10 片，研细，过四号筛，取约0.1g，精密称定，置耐压耐 高温微波消解罐中，加入硝酸4ml、盐酸1ml，按铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321） 中电感耦合等离子体质谱法项下制备，精密量取上述制备的溶液5ml，置25ml 塑料量瓶中， 加10%混合酸[硝酸-盐酸（4:1）]溶液稀释至刻度，摇匀，即得。同法制备试剂空白溶液。 测定法 精密吸取标准曲线溶液、供试品溶液和试剂空白溶液，照原子吸收分光光度法 （通则0406 火焰原子化器，第一法），在193.7nm 波长处测定砷，在253.7nm 波长处测定 汞，计算，即得。汞含量结果乘以1.1599 即为硫化汞（HgS）的量。 本品每片含朱砂以硫化汞（HgS）计，应为18.0～28.2mg，含雄黄以砷（As）计，应为 23.7～39.5mg。 可溶性砷、可溶性汞 标准曲线溶液的制备 分别精密量取[含量测定]雄黄、朱砂项下砷对照品贮备溶液、汞 对照品贮备溶液适量，置塑料量瓶中，加10%混合酸[硝酸-盐酸（4:1）]溶液分别制成每1ml 含砷5ng、10ng、20ng、50ng、100ng、200ng 的溶液，作为砷标准曲线溶液；每1ml 含汞 0.5ng、1ng、2ng、4ng、8ng、16ng 的溶液，作为汞标准曲线溶液。 供试品溶液的制备 取本品10 片，研细，过四号筛，取约0.4g，精密称定，置250ml 塑料瓶中，加人工肠液定容至刻度，摇匀，密塞，称定重量，置37℃水浴中超声处理（功 率300W，频率45kHz）2 小时（每隔30 分钟充分摇匀一次），取出，放冷，再称定重量， 用人工肠液补足减失的重量，摇匀，立即取适量至50ml 塑料离心管中，静置20～24 小时， 用洗耳球轻轻吹开上层表面溶液，吸取中层溶液约15ml （吸取时应避免带入颗粒），用微 孔滤膜（10µm）滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml 塑料量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 即得。精密量取1ml （剩余溶液备用），置顶空进样瓶中，加硝酸2.0ml、盐酸0.5ml，加 盖密封（不可漏气），在80～90℃水浴水解1 小时，置50ml 塑料量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀，即得。同法制成试剂空白溶液。 测定法 精密吸取标准曲线溶