400M核磁常用实验.ppt

400M核磁常用实验 操作方法简述 Varian 400M核磁自动命令 lock，自动锁场 shim，自动匀场 两个命令结束后，均会给出声音提示 使用GLIDE自动程序 使用GLIDE程序，可以像300M的自动程序一样，自动进行核磁实验 打开和关闭GLIDE 打开 单击主菜单上GLIDE按钮 在命令输入框输入命令 glide 关闭 单击EXIT按钮 在命令输入框中输入命令：glide(‘exit’) 使用GLIDE进行核磁实验 使用GLIDE进行核磁实验 使用GLIDE进行核磁实验 单击Experiment按钮，在菜单中选择要进行的实验 可选实验有常用的１维实验 使用GLIDE进行核磁实验 单击solvent按钮，在菜单中选择所使用的溶剂 使用GLIDE进行核磁实验 输入文件名 在Save As后的横向处输入实验文件名 使用GLIDE进行核磁实验 进样 使用GLIDE进行核磁实验 使用GLIDE进行核磁实验 向下滚动滚动条 使用GLIDE进行核磁实验 设置完成后，单击Setup按钮，进入下一步，准备开始采样 使用GLIDE进行核磁实验 使用GLIDE进行核磁实验 点击Acquire按钮，对采样参数进行设置 所选实验 不同，设置界面有所不同 设置完成由按DO按钮开始采样 常用1D、2D实验 DEPT，Distortionless Enhancement by Polarization Transfer COSY，Correlation Spectroscopy TOCSY，Total Correlation Spectroscopy NOESY，Nuclear Overhauser Effect Spectroscopy ROESY，Rotating Frame Nuclear Overhauser Effect Spectroscopy HMQC，Heteronuclear Multiple Quantum Correlation HSQC，Heteronuclear Single Quantum Correlation HMBC， Heteronuclear Multiple Bond Correlation DEPT实验 可以检测每个C上氢键的个数 实验步骤 获得标准C谱的基本参数 采集一个标准的C谱 或调入一个标准的C谱 输入dept命令，或单击Setup按钮，在实验中选择 设置采样次数，使用nt命令 使用time命令查看实验所需的时间 设置实验mult=0.5,1,1,1.5（分别表示45，90，90，135），这个参数已经由dept命令设置好了，可以修改 pp,pw两个参数不要修改 输入ga命令开始采样 采样结束后，输入wft命令，进行变换，可使用ds(n)显示第n个谱图 输入命令 dssa 同时查看多个谱图 DEPT实验 1-D NOE Experiments nt=1,采集一个一维氢谱 使用鼠标选择要激发的峰 输入参数 dm=‘nyn’ dmm=‘c’ 这两个参数仪器已经设好，可用dmm?查看 homo=‘y’ dpwr=10 （不同仪器此值不同，千万不要乱设） d2=2 d1=6 nt=32，按需要设置 将要激发的峰放大，用鼠标在最高峰处单击左键 输入命令 nl sd 开始采样ga 处理并保存数据 溶剂峰压制（solvent suppression） 使用参数nt=1，做一个H谱 将谱图中的溶剂峰展开，并将光标放在溶剂峰的中央单击左键 输入nl命令，然后输入sd命令 之后，连续输入如下命令 dm=‘nyn’ set decoupler mode homo=‘y’ homonuclear decoupling dn=‘H1’ decuple nucleus ,这个参数如果不是H1需要设置一下 dpwr=20 不要超过40，否则会引发严重的仪器故障，这个参数与溶剂峰压制的效果关系很大，应从小到大多设几个值，采样并查看效果，过大会烧毁探头 设置 d2=2，d1=0 采样，查看溶剂峰压制的效果 COSY 使用宏命令cosy，可以设置所有所需参数 关闭旋转 设置nt（采样次数）的值 使用命令ga2d采样 使用命令wft2d，进行傅立叶变换 NOSY实验 采样一维氢谱 选定一个范围键入movesw命令缩小谱宽 重新采样一维氢谱 使用宏nosy调入所有相关的参数 设置mix=0.8 nt根据需要设置，应为8的倍数 ga开始采样 保存svf * 打开GLIDE后，出现上边的界面 单击Ｓｅｔｕｐ按钮，进行实验设置 单击Setup按钮后，出现下边对话框 AutoLOCK，AutoSHIM应选为YES 如果已经锁场和匀场，则应选择NO 这里输入注解 单击， 完成设置