原子吸收光谱与农业.ppt

原子吸收分析原理;光谱基础;1原子吸收分光光度技术发展历史;2 原子吸收光谱分析的特点;线状光谱，带状光谱，连续光谱;3原子光谱的产生;境贬占凹姓锡乎蒸虎叉鄙摸啥涡殃什鸽怀刺苇恬稿仁禹炙癣怯跳衰变男陇原子吸收光谱与农业原子吸收光谱与农业; 高温状态下原子的核外层电子从基态跃迁到高能态。热能转化为激发能，空气-乙炔火焰和石墨炉光谱是热激发源，原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收 进行元素定量分析的方法。 基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 ;4原子吸收光谱原理，朗伯-比尔定律;5原子吸收分光光度计（原子吸收光谱仪，原子吸收）原理;光源：空心阴极灯;光源:空心阳极灯;光谱特性;原子化器 火焰原子化器;预混火焰??构;空气-乙炔火焰的背景吸收及外观特征;AAS对雾化器的要求;试液提升量（进样量）;火焰原子化基本过程;??火焰反应机理;火焰反应机理;火焰状态（C2H2-空气）;石墨原子化器; 商品仪器的石墨炉结构多样，但实际上用得最多的是Massmann（马斯曼）炉的HGA系列。 工作是程序：干燥、灰化、原子化和净化等四个阶段，即完成一次分析过程。 炉体 HGA系列石墨炉：炉体中包括有一根长28mm，直径为8mm的石墨管，管中央开有一向上小孔，直径为2 mm，是液体试样的进样口及保护气体的出气口，进样时用精密微量注射器注入，每次几微升到20微升或50微升以下，固体试样从石英窗（可卸式）一侧，用专门的加样器加进石墨管中央，每根石墨管可使用约50 ~ 200次。 ; 石墨管两端的电极接到一个低压、大电流的电源上，这一电源可以给出3.6千瓦功率于管壁处。炉体周围有一金属套管作为冷却水循环用。因为在完成一个样品的原子化器需要迅速冷却至室温。惰性气体（氩气）通过管的末端流进石墨管，再从样品入口处逸出。这一气流保证了在灰化阶段所生成的基体组份的蒸气出来而产生强的背景信号。石墨管两端的可卸石英窗可以防止空气进入，为了避免石墨管氧化，在金属套管左上方另通入惰性气体使它在石墨管的周围（在金属套管内）流动，保护石墨管。 ;炉体的结构对石墨炉原子分析法的性能有重要的影响，因此要求： ① 接触良好 石墨管（杯）与炉座间接触应十分吻合，而且要有弹性伸缩，以适应石墨管热胀伸缩的位置。 ② 惰性气体保护 为防止石墨的高温氧化作用，减少记忆效应，保护已热解的原子蒸气不在被氧化，可及时排泄分析过程中的烟雾，因此在石墨炉加热过程中（除原子化阶段内内气路停气之外）需要有足量（1~2升/分）的惰性气体作保护。通常使用的惰性气体主要是氩气。 石墨炉的气路分为外气路和内气路且单独控制方式，外气路用于保护整个炉体内腔的石墨部件，是连续进气的。内气路从石墨管两端进气，由加样孔出气，并设置可控制气体流量和停气等程序。 ③ 水冷保护 石墨炉在2 ~ 4秒内，可使温度上升到3000?C，有些稀土元素，甚至要更高的温度。但炉体表面温度不能超过60 ~ 80 ?C。因此，整个炉体有水冷却保护装置，如水温为200 ?C时，水的流量1~2升/分，炉子切断电源停止加热，在20~30秒内，即可冷却到室温。 。 ;2. 石墨炉电源 石墨炉电源是一种 低压（8~12V）大电流（300 ~ 600A）而稳定的交流电源。设有能自动完成干燥、灰化、原子化、净化阶段的操作程序。 石墨管温度取决于流过的电流强度。石墨管在使用过程中，石墨管本身的电阻和接触电阻会发生改变，从而导致石墨管温度的变化。因此电路结构应有“稳流”装置。 3. 石墨管 目前商品石墨炉主要使用普通石墨管和热解石墨管，普通石墨管升华点低（3200 ?C ），易氧化，使用温度必须低于2700 ?C ，因此长期以来，HGA系列石墨炉使用温度限在2700 ?C以下。 热解石墨管（ PGT ）是在普通石墨管中通入甲烷蒸气（10%甲烷与90 % 氩气混合）在低压下热解，使热解石墨（碳）沉积在石墨管（棒）上，沉积不断进行，结果在石墨管壁上沉积一层致密坚硬的热解石墨。 热解石墨具有很好的耐氧化性能，升华温度高，可达3700 ?C。热解石墨其渗气速度低（10-6cm/s）。还具有良好的惰性，因而不易与高温元素（如V、Ti、Mo等）形成碳化物而影响原子化。有较好的机械强度，使用寿命长;石墨炉原子化器特点;4）排除了火焰原子化法中存在的火焰组份