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氧弹量热仪故障排除及使用中应注意的问题
氧弹量热仪,具有操作简单、测量速度快以及精度高的特点。可用来测量固体、液体燃料、可燃垃圾、食品、饲料以及其他可在氧气中燃烧物品的燃烧热值,在许多行业得到广泛应用。因此,如何正确使用该仪器,仪器出现故障如何排除,成为不可忽视的问题。本文对氧弹量热仪的故障排除及使用中应注意的几个问题进行了探讨,以供参考。
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1使用中应注意的问题
1.1环境条件
氧弹量热仪应放置在专门的实验室内,室温以15~30℃为宜,每次测试室温变化不应超过1℃,室内不能有强烈的冷源、热源及空气对流。
1.2消耗品和电源
氧弹量热仪操作中需配备如下气体钢瓶:
氧气:纯度99.5%以上,采用CGA540接口,最大压力2500psig;②自来水:先将约4L自来水(硬度不大于85ppm)通过仪器背面的进水口装入仪器外筒,同时将自来水连接到进水口,自来水压力约20~60psig,流量约0.5L·min-1,通过进水口给量热仪提供冷却水,因此自来水温度不能超过25℃,每次测量,仪器耗水量一般不超过1.5L,同时需连接排水装置;③量热仪及其外设所需电源有:5A120VAC或3A230VAC;打印机0.35A100~240VAC50/60Hz。
1.3氧弹
使用氧弹时应注意:
不可在氧弹中装入过量试样,对于爆燃性试样不可直接测量;②不可在氧弹中充入过量氧气,氧气调压阀出口压力应设为450psig(30bar),最高不可超过40atm(590psig),如发现氧气泄露或氧压过高则不可点火,应立即按“Abort”键中止测试,将故障排除后方可重新进行测试;③发现氧弹漏气不可点火,定期更换各密封胶圈;④在氧弹点火和点火后20s内适当远离量热仪;⑤保持氧弹的完好状态,若发现任何部件有故障,必须更换后才能使用。
1.4被测试样
试样质量不得超过1.5g,一般情况下不超过1.1g,即1次测量时所加试样燃烧后释放热量不要超过3.35×10的4次方J。试样需制成约60目粒径或稍小并压成片状时燃烧最好,粒径过大时易燃烧不充分,而粒径过小时,样品则容易被剧烈燃烧而生成的气流吹出坩埚。并且试样中应含有一定量水分,在多数情况下试样中水分含量应不超过20%。
另外,还需注意:
不熟悉材料时,试样质量一般不要超过0.7g;②对于含硫试样的测试,应保证硫含量不超过50mg;③对于含氯试样的测试,应通过添加助燃剂使试样中的氯含量不超过100mg,并且释放热量不少于2.09×10的4次方J。
1.5坩埚
对于非挥发性试样,测量时所用坩埚是浅型的,其直径约1英寸深约7/16英寸,如:不锈钢、陶瓷以及含铑3~1/2%的铂铑合金。每台量热仪都配有不锈钢坩埚(43AS)。如果试样中含有可燃金属颗粒如铝、镁等就需要使用非金属坩埚(陶瓷,43A3)或使用耐腐蚀的铂铑合金坩埚(43A5)。对于挥发性试样,可使用PARR43A6V铂坩埚或PARR43AS合金坩埚测量,测量时需在坩埚上盖上密封盖子,可用作密封盖子的材料应当不含氯且硫含量较低,如:BordenMystic胶带,货号No.M-169-C;或3M透明胶带,货号No.610。
1.6点火前准备
安装点火棉线前注意要擦干点火丝及点火电极、坩埚支架,同时点火棉线一定要与测试样品充分接触,以保证点火成功。应定期用橡皮清洁量热仪盖子与氧弹弹头的点火电极,以保证点火电极接触良好。
1.7量热仪盖子
测量开始前一定要将量热仪盖子盖好,然后再点击“Start”键,当测量开始后,显示屏底部状态条将会由绿色变为红色,而当测试结束后,状态条又会由红色变为绿色,只有此时才可以打开量热仪盖子。严禁在测试过程中打开量热仪盖子。
1.8参数修正
1.8.1硝酸修正
在氧弹内部的高压氧环境中,残留在氧弹内部来自空气中的氮气以及饲料中的氮化合物燃烧生成氮氧化物,与水蒸气结合生成硝酸释放出热量。在应用苯甲酸试验时,由于苯甲酸中不含氮,生成硝酸释放出的热全部由空气中的氮产生;但在应用饲料试验时,由于饲料中含有氮,因此生成硝酸释放出的热是由空气中的氮和饲料中的氮燃烧后产生。
1.8.2硫修正
在氧弹内部的高压氧环境中,试样中硫元素燃烧生成三氧化硫,其与水结合生成硫酸,在这个过程中会释放出比硫在常规环境燃烧生成二氧化硫更多的热量,因此需在结果中进行修正。在应用苯甲酸试验时,该值为“0”。
1.8.3点火热值修正
量热仪中的点火热量来自两部分:(1)通过点火丝电流产生的热量;(2)点火棉线燃烧释放的热量。
在量热仪中点火电流每次点火产生的热量为42J。点火棉线的燃烧热值为16.73MJ·kg-1,实际上由于每次所用棉线长度约10cm,其质量约为0.003g,释放热量约50J,较重棉线质量约为0.010g,每次燃烧时释放热量约为167J。棉线质量越稳定,产生的误差就越小。因此每
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