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　　材料工程论文—关于纳米复合材料的分析研究论文 【材料工程论文】关于纳米复合材料的分析研究论文《BiI3-nylon11纳米复合材料的XPS及ATR-IR分析》 　　 　　摘要：用x射线光电子能谱法(Ⅺ，S)测定了BiI，与nylonll作用生成纳米复合材料后聚合物中酰胺基团的N、O内层能级电子结合能变化，同时用衰减全反射红外光谱法(A1RIR)研究了BiI，一nylonll复合材料中BiI，对尼龙酰胺基团之间氢键作用的影响．结果表明，与纯nylonll聚合物相比，BiI，一nyL嘶ll纳米复合材料中N1s、0ls的结合能要稍高一些；NH伸缩振动、酰胺I谱带、酰胺II谱带振动频率在x射线照射前均发生显著位移，而x射线照射后没有明显的变化，只是谱带变宽．另一方面，无论x射线照射与否，cH：伸缩振动基本不变．实验所得结果对于理解聚合物中氢键相互作用及其对复合材料的结构和性能的影响有一定意义． 　　 　　关键词：纳米复合材料；x射线光电子能谱；衰减全反射红外光谱 　　 　　聚合物基纳米复合材料以其独特的物理化学性质与优异的性能一直以来都是研究的热点uml;一7J．绝大多数生物大分子和合成高分子的三维链结构都能以高度有序的形式稳定存在，这归因于聚合物中存在分子内及分子间的氢键相互作用．例如，线型脂肪族聚酰胺(尼龙系列)是一种高结晶性的聚合物材料，具有理棚、6、6等晶型，其中卢片层结构是由于相邻聚合物链间酰胺基团的分子间氢键(NH?O=C)相互作用而产生的．MichaelFR和S锄sonAJuml;J研究了一系列聚酰胺及其与路易斯酸GaCl，(1：l，砒％)形成的复合物，他们发现GaCl，的加入使得聚酰胺分子间的氢键发生了完全剪切作用，在红外光谱图上表现出NH伸缩频率和酰胺I谱带、酰胺Ⅱ谱带振动频率有明显的位移．这是由于与NH相比，Gacl，是更强的路易斯酸电子受体，更容易和较碱性的羰基氧作用，从而释放了NH基团，形成新的氢键作用． 　　 　　nN【11首先提出了制备Bil3一nylonll纳米复合材料的方法，他们将BiI，分散在nylonll熔体中通过热压得到橘红色透明的复合膜，并发现这种膜具有X射线光导性质，因而在数字x射线照相技术中有潜在应用前景．我们在研究中则发现这种膜材料还具有软x射线光致变色效应一J，该效应有可能用于x射线成像技术，在有色透明膜上制作临时图案．由于研究发现质量比为1：1的BiI，能够很好的溶解在所选用的一系列聚酰胺中，dash;xL型能谱仪；红外测试仪器为德国(BRuKER)，IENsOR一傅立叶变换红外光谱仪．BiI，粉末来自于AhAesar公司，纯度为99．999％，瑚【p408℃；nylonll颗粒由Aldrich公司提供，肼201．31；Tm198℃． 　　 　　1．2样品制备 　　 　　本实验中所用的BiI，一nylonll纳米复合材料(1：1，叭％)是在200℃将Bil3溶于nylonll熔体中，然后热压得到橘红色、透明的膜材料(制备方法见文献[1])，膜厚度大约70岬．xRD衍射图显示2秒在100～800之间没有明显的晶体衍射峰出现，而2p大约在60附近出现一个较宽化的衍射峰，说明BiI，在复合材料中以纳米晶的形式存在．根据文献[1]，体积分数不小于l％、晶粒尺寸大于15A的BiI，晶体都会很容易被检测到，因此，BiI，一nylonll确定是纳米复合材料且大多数BiI，纳米晶的尺寸不超过大约15A．红外分析中用于参比的纯nylonll膜也是在200℃通过直接热压成膜方法得到的，膜厚约为70斗m． 　　 　　1．3样品测试 　　 　　实验中所有样品进行衰减全反射红外分析时，分辨率为4cm～．每个样品的红外谱图均在室温下采集并累加扫描32次．在另一实验中将BiI，一nylonll纳米复合膜暴露于x射线下以诱发聚合物基体中的氧化还原行为，所用x射线激发源为mKnX射线，功率约300es;10胡Ⅱlb盯．发生氧化还原作用后的样品同样用红外光谱进行分析． 　　 材料工程论文2结果与讨论 　　 　　2．1用XPs研究X射线照射前后Bil3一nyl叩11纳米复合材料 　　 　　我们用XPS方法研究了BiI，与nylonll酰胺基团之间的相互作用．在此之前，BiI，与酰胺键形成路易斯碱配合物已被证实哺】．本实验中我们借助xPs能谱仪分析了与BiI，形成路易斯碱配合物前后的nylonll，结果表明：纯nylonll的N1s和Ols的内层电子结合能分别为399．6eV和531．2eV；而nylonll与BiI，形成的纳米复合物，其Nls和Ols的电子结合能都有所增加，分别为399．9eV和532．0eV．与纯nylonll相比，Bil3一nylonll纳米复合材料中内层电子结合能的增加可以解释为BiI，纳米晶与聚