水泥工业中全元素分析与物相分析技术上的突破.pdfVIP

News 水泥工业中全元素分析和物相分析技术上的突破 Ravi Yellepeddi, Raphael Yerly and Didier Bonvin, Thermo Fisher Scientific, Ecublens, Switzerland 前言: 水泥工业对全元素分析和物相分析的要求不断提高。传统的元素或氧化物分析早已成熟，X 射 线衍射法（XRD ）则成为一种常规分析法被水泥化学家们广泛的应用。可靠的定量物相分析和氧化 物分析在水泥生产过程中提供了有效的信息。在化学分析和矿物鉴定中将 X 射线荧光和 X 射线衍射 结合应用的分析方法，用于对原料控制、生料和熟料的分析和控制都是非常有效的。整个分析过程 对于水泥产品的质量控制是至关重要的，它能够分析出水泥中的添加剂和混合物，例如：炉渣、飞 尘、石灰石和其它添加物。 熟料生产中替代性燃料的使用日益增加，这使得进一步的分析最终产品的渣样物相和质量变化 成为必要。现在普遍利用 XRD 和 XRF 同时检测熟料的变化，或者通过分析熟料的变化来找出替代 燃料影响。利用这种技术可以带来很明显的经济和生态效益，并且能够保证水泥产品的物理-化学性 质。 水泥工艺控制中X射线衍射法的使用随着集成式XRF-XRD X射线设备的发展而与日俱增，X射线仪 器为备受关注的特定物相可靠快速的定量分析而设计，如熟料中的游离氧化钙。全水泥成分分析仪 （集成了化学分析和物相分析功能）的使用在过去的十年明显增加，这使得水泥分析不仅在探索 XRD 的优点上获得了信心，而且优化了物相分析方法。除了XRF-XRD仪器的革新，基于Rietveld法 的分析程序也扩展了XRD法在过程控制中的应用。这篇文章就是讨论X射线仪器和分析技术的最新 发展，以适应水泥工业的需要。 技术突破: 对过程控制和质量控制的关键需求之一是一套可靠的，集成化的在线分析系统，它同时具备 XRD 和 XRF 的分析能力。并能够确保高灵敏性、稳定性和精确性。第一代集成 XRF-XRD 功能的 仪器成产于 10 年以前，它使用单一的铑靶 X 射线光管来激发样品获得荧光，同时获得同一样品中 不同矿物的衍射射线。这套系统通过优化，在真空条件下对关键相位有很高的灵敏度，例如游离石 灰石和渣样的相位。相位分析除了对常规过程进行控制外，水泥中方镁石、石英、石膏、晶体添加 剂和非晶体添加剂的相位信息对于控制整个成产过程也非常的有用。为了扩展物相分析的全集成的 XRD 和 XRF 的仪器诞生了。这项技术突破就是设计在样品上方安装 XRF 和 XRD 的检测系统。直 角定位是最有利的几何设计，它保证了几种分析设备都有很大的活动空间。所有的设备都安装在真 空和恒温环境中，这些设计对保证快速分析中的精确度、长期稳定性和灵敏度是非常重要的。 对于 XRF 分析和 XRD 分析的数据采集，都优先采用单一接口和无缝数据处理工具完成。因为 XRF 需要真空环境（轻元素可测定钠，甚至氟元素），所以这对于全角 XRD 分析特别有利。XRF 和 XRD 分析可在受控气压下采用同一样品完成。XRF 分析可以使用测角仪，或者使用一系列 XRF 固定 道。XRD 扫描可使用在同一光谱室中的独立式θ-θ（布拉格方程）测角仪进行。XRD 光管和 XRD 探 测器均进行了优化设计，以确保最佳的灵敏度，以分析低浓度物相，或者对大多数物相进行快速 XRD 分析。XRF 和 XRD 测量没有互相干扰或交叉串扰。另外，软件通过对 XRF 和 XRD 分析优先化式的 管理，减少了整个过程的分析时间。 用户能够选择先显示XRF的分析结果，后显示XRD的分析结果，反之亦然。XRF的分析和以前一 样，利用不同基体的工作曲线来获得结果，XRD扫描会通过集成的物相定量程序自动进行。一个预定 义的控制文件可用于自动的物相定量分析，这个方法是假设初始参数都已经分析过并设定为指定过 程控制环境下的常规物相分析。或者，XRD原始数据也可报告给外部的Rietveld程序进行处理和详细 研究。