荧光材料制备与其性能测定.docVIP

荧光粉制备及其性能测定 实验目的 掌握荧光材料的概念及应用； 熟练掌握水热法的制备过程及操作； 了解固体的发光过程。 实验原理 荧光粉简介 发光”即Luminescence一词作为一个技术名词，是专指一种特殊的光发射现象，它与热辐射有根本的区别。温度在绝对零度以上的任何物体都有热辐射。物体的温度达到500℃以上时，辐射的可见部分就够强了，例如烧红了的铁，电灯泡中的灯丝等等。发光则是叠加在热辐射之上的一种光发射。发光材料能够发出明亮的光，（例如日光灯内荧光粉的发光），而它的温度却比室温高不了多少。因此发光有时也被称为“冷光”．热辐射是一种平衡辐射。它基本上只与温度有关而与物质的种类无关。发光则是一种非平衡辐射，反映着发光物质的特徵。 激发方式有以下几种： 光致发光(Photoluminescence)，简写为PL。这是用光激发产生的发光。它的最广泛而又重要的两种应用是固体激光器和日光灯，也就是作为光源。 阴极射线发光(Cathodoluminescence)，简写为CL。这是电子束激发的发光。最常见的应用是电视显像屏，当然还包括计算机、电子显微镜和各式各样电子仪器的显示屏。 电致发光(Electroluminescence)，EL。用电场或电流产生的发光，最初译成场致发光，故现在仍有很多人使用这个名词。发光二极管(LED light emitting diode)发射的光就是半导体的电致发光，它利用电流通过PN结而发光。 放射线发光(Radioluminescence)，RL。这是各种射线如α、β、γ等核辐射以及X射线激发的发光。X射线发光的众所周知的应用就是医用的X光透视屏和摄像增感屏。 还有化学发光(Chemiluminescence)，生物发光(Bioluminescence)，摩擦发光(Triboluminescence)，声致发光(Sonoluminescence)，等等。 YW2O6(OH)3是一种新型钨酸盐，矿物学家称之为钇钨华，属单斜晶系。由于稀土离子之间的电价、离子半径等性质的相似性，可以用其它离子置换Y离子，达到掺杂的目的。一般情况下，掺杂Eu或Tb的荧光粉，分别发红光和绿光。本实验将采用水热法，在pH=6、180℃下水热24小时，制备Y1-xEux W2O4(OH)3（Re=Eu, Tb）荧光粉。 试剂与仪器 试剂：Na2WO4?2H2O（AR），Y2O3（99.99%），Tb4O7（99.99%），Eu2O3（99.99%），NaOH（AR），浓HNO3。 仪器：精密电子天平，水热釜，烘箱，磁力搅拌器，离心机，X射线粉末衍射仪，荧光光谱仪。 实验步骤 确定要制备荧光粉中掺杂的稀土元素（Eu，Tb），及掺杂的量（x），最终确定了荧光粉的化学式：Y1-xEuxW2O4(OH)3。 按照1 mmol Y1-xEuxW2O4(OH)3荧光粉产量称取所用试剂。过程如下：按化学计量比称量稀土氧化物，加10 ml去离子水和10滴浓硝酸。在通风橱中边加热边搅拌至溶解。然后，加入30 ml去离子水，得溶液A。称取2 mmol Na2WO4?2H2O，并溶于40 ml去离子水，搅拌至溶解，得溶液B。边搅拌边将溶液B滴加入溶液A，得到乳浊液。用4 mol/L NaOH溶液调节乳浊液至pH 5-6，继续搅拌15 min。 将乳浊液装入高压釜中，体积填充比例80%左右。密封后，放入烘箱中加热至180℃，保温12小时，自然冷却至温室； 将所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥即可得样品。 粉体表征： 用X射线粉末衍射仪记录衍射谱，分析合成粉体的相组成。 用扫描电子显微镜观察并记录粉体的显微形貌。 用F7000荧光分光光度计测定样品的激发和发射光谱。 数据分析： 荧光粉的晶体结构等信息。 分析荧光粉的发光性能。 思考题 固体材料的发光类型？ 光致发光材料有哪些应用？