有机物重结晶提纯.docVIP

实验目的 1.了解常用固体有机物的精制方法。 2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理及操作方法。 实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到分离、提纯之目的。 主要仪器及试剂 仪器：布氏漏斗，吸滤瓶，250ml烧杯，玻璃棒，电炉，滤纸、抽气泵； 试剂：含杂质乙酰苯胺1.96 g，活性炭0.46g 。 实验装置 真空泵 真空泵 实验步骤及现象 步骤 现象 称取1.96 g乙酰苯胺粗品，加入到250ml烧杯中，加入50ml水，慢慢加热至溶液沸腾，固体完全溶解，再过量10mL水。 乙酰苯胺粗品呈灰绿色； 溶解过程液体表面出现一层油状物 停止加热，溶液稍冷后，加入0.46g活性炭，继续加热8分钟。 冷却时观察烧杯底部有黑色沉淀 期间将布氏漏斗和吸滤瓶预热。安装好预热的抽滤装置，将热溶液趁热过滤，并尽快将滤液倒入一只洁净的烧杯中。 滤液在吸滤瓶中马上结晶 让滤液慢慢冷却至室温，晶体析出，抽滤，用少量水洗涤晶体，抽干。 抽干得白色粉末状晶体 产品晾干、称重，计算重结晶收率。 称得晶体湿重1.81g 六、产率计算 粗乙酰苯胺m1=1.96g 晶体湿重m2=1.81g 产率=﹙m2／m1﹚×100%=(1.81÷1.96)×100%=92.35% 七、结果与讨论 现象及原因分析： 1．滤液在吸滤瓶中马上结晶：因为吸滤瓶未预热。 2．抽干得白色粉末状晶体而不是片状晶体：因为第一次抽滤时吸滤瓶未预热而导致溶液降温过快，所以结晶呈粉末状。 3．产率偏高：产品称的是湿重，而且水分含量过高。 注意事项： 1．加活性炭时，一定不能加到正在沸腾的溶液中。 2．洗涤溶剂不宜过多，避免溶解部分产品，导致产率下降。 3．热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出； 4．重结晶所用的溶剂不能太多也不能太少。太多则母液中残留过多待提纯物，过少则样品不能充分溶解于溶剂中。 5．如布氏漏斗和吸滤瓶加热不充分或者热抽滤时间过长，吸滤瓶中将有大量结晶； 6．抽滤时，布氏漏斗切口背对抽气口，滤低直径不得大于布氏漏斗内径； 7．控制抽滤速度，否则易将滤纸抽穿。 8．滤液应从抽滤瓶上口倒出（不能从则管倒出）抽气口向手心。