苯甲酸重结晶.docVIP

实验名称：苯甲酸的重结晶 一、实验目的 ? ?1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物； 2、 掌握热过滤和抽滤操作。 ?二、基本原理 无论天然得到的还是制备得到的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等，需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。 除去这些杂质最有效的方法就是重结晶。这个方法的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。 ??? 三、仪器 、药品 量筒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、温度计、锥形瓶、苯甲酸1.5克、 活性炭少量 四、试验步骤 1、选择适当的溶剂 ? 理想溶剂具备的条件，查手册、资料或通过实验来决定。 ? 2、制饱和溶液 ? 在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。怎么制？然后再多加20%的溶剂。（过多会损失，过少会析出。有机溶剂需要回流装置）。若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。（用量为粗产品质量的1%—5%）——待溶液稍冷后加活性炭！！煮沸5~10分钟? ? 3、热过滤 方法一：用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。 ?????? 方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。 ?????? 上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 ? 4、结晶 ?????? 滤液放置冷却，析出结晶。静大动小（为得到颗粒大，晶形均匀的晶体，应使滤 滤液任其自行冷却不要搅动。 ? 5、抽滤 ???????介绍循环水泵，安全瓶，滤纸的直径应小于布氏漏斗内径！！抽滤后，打开安全伐停止抽滤。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。 五，实验操作 1.称取3 g苯甲酸粗品, 放在150 ml的锥形瓶中, 加水80 ml放入几粒沸石，加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。冷却然后加入少量活性炭，再加热。2.趁热用布氏漏斗过滤，除去活性炭和不溶性杂质。3.盛剩余溶液的锥形瓶继续加热，冷至室温后再冷却使结晶完全。4.结晶完成之后用布氏漏斗过滤，将晶体刮到已称重过的干燥表面皿上。待产品干燥后称重，计算回收率。 回收率=2.10/3.00=0.7 注意事项: 利用待重结晶物质，在不同温度下溶解度的不同，一般是使待重结晶物质在较高的温度下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（加活性炭煮沸脱色)；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；然后进行減压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体除去吸咐在晶体表面上的母液。高温时重结晶物质在溶剂中的溶解度较大，低温则反之；杂质的溶解度或是很大或是很小，容易和重结晶物质分离。 ???