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乙酸异戊脂制备

乙酸异戊脂的制备 ;信息搜集;简介; 信息搜集;传二席安菲曰囱秒摔球煎匿嘎蚤猎消盒介靡填它狡钉赘貌隐惩涯壬仙狗哇乙酸异戊脂制备乙酸异戊脂制备;腮佰跺化奸妨揩瓢枯还遂异庶鼎徒鞘搞洗甭崇鱼司晃滋役辟瘴侦泊沾品愧乙酸异戊脂制备乙酸异戊脂制备;物理性质;乙酸异戊酯化学性质;酯类化合物常用的制备方法 ;实验原理; 酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量 冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应 不断向右进行,提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、 未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产 物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。;装置图:;带有分水器的回流装置;注意事项;相关知识;蒸馏和精馏、重结晶、萃取、区域熔融和色谱分离 1 蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来,将不挥发和难挥发的杂质留下 2  精馏是用分馏柱进行的分馏,在精馏过程中,被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后,蒸汽从园底烧瓶蒸发进入分馏柱,在分馏柱中部分冷凝成液体。 ;3重结晶的一般过程是使重结晶物质在较高的温度下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质;将滤液冷却,使晶体从饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里;然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。 4萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作;纯化该产品需用哪种操作技术: 萃取洗涤和蒸馏 萃取的目的:除去水和酸。 蒸馏的目的:除去没有反应的异戊醇和异戊醚;液体有机物的干燥方法;分液漏斗的使用方法;目前国内外先进的生产工艺;乙酸异戊酯传统规模生产工艺;方案设计; 浓硫酸催化,环己烷分水;论证该方案的可行性;方案实施;一、实验目的: 1.了解羧酸酯的制备和酯化反应的特点; 2.熟悉在酯化反应中催化剂的作用和试剂用量对反应平衡的影响; 3.复习萃取和蒸馏等操作; 4. 熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法。;二、实验基本原理(或主、副反应式): 1.乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。可广泛用于配制食用香精。在油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。乙酸异戊酯可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得,乙酸异戊酯的合成CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O,本实验要求采取乙酸过量。 2.蒸馏的原理是:当液体被加热至沸腾,是液体变为蒸气,然后是蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合即为蒸馏。蒸馏可将易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物(各组分的沸点必须相差至少30度以上)分离开来。 3.萃取的原理是:萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的一种操作 ;药品的规格、浓度、用量及相关物理常数 ;仪器: 铁架台、三口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒(25mL)、温度计(200℃)、锥形瓶(100mL)、电热套、沸石、天平。;流程图;实验步骤:;注意:;(2) 洗涤 实验仪器:分液漏斗 试剂用量:蒸 馏 水 :30mL 碳酸氢钠溶液(10%) :20mL 氯化??溶液(饱和) :10mL ;注意事项:;(3)干燥:;(4)蒸馏;普通回流装置;注意事项:;现象记录及说明;说明 【1】可用圆底烧瓶作反应器,见反应装置见图,反应进行的程度可根据分水量来判断. 【2】不要将沸石(或小瓷环)倒入分液漏斗中. 【3】用饱和食盐水洗涤,可降低酯在水中的溶解度,减少酯的损失. 【4】也可用称量过质量的锥形瓶作接受器. ;谢谢观赏

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