悬浮剂内控指标和检测方法.docVIP

悬浮剂的内控指标与检测方法 外观、有效含量、悬浮率、密度、细度、分散性和稀释稳定性、离心稳定性、pH值、冷热贮稳定性、粘度以及水质、水温适应性等，具体要求如下： ? 1.?外观? ? 包括颜色、物态、气味等。颜色一般为乳白色最佳，物态一般为粘稠的可流动性的悬浮液体。? ? 2.?有效含量测定 ? 有效成分为5%~80%，多数为40%~60%。根据有效成分的性质确定相应的分析方法，然后进行制剂的含量分析，一般采用液相色谱分析。 ? 3.?悬浮率测定 ? 称取1g左右的悬浮液于250?mL量筒中，用342?ppm的标准硬水稀释，然后上下振荡30次，30℃恒温水浴中静置1个小时后，取走上层225?mL的悬浮液，用蒸馏水将余下悬浮液转移至小烧杯中，烘干（80℃）后用甲醇溶解并定容至10mL容量瓶中，用液相色谱分析。 ? 4.?密度测定 ? 取10mL容量瓶一只，称取待测悬浮剂质量a?(精确至0.1mg)，再用吸管吸取水悬浮剂于10mL容量瓶中并定容至10mL，称取两者质量b，以（b-a）/10即得水悬浮剂密度（g/mL）。重复三次，取算术平均值。 ? 5.?细度测定 ? 水悬浮剂径粒一般控制在1~5μm。径粒的测定方法多种多样，归纳起来分为两种：一种是目测法，借助显微镜观察统计，计算出该悬浮剂径粒的算术平均值，具有相对的准确性；另一种精确的方法是采用先进的仪器测定，如采用光透射式粒度分布测定仪、微机处理粒子谱和激光衍射粒度分布测定仪等进行测定。 ? 6.?自动分散性及稀释稳定性测定 ? 于100mL具塞锥形量筒中，装入99.5mL标准硬水，用注射器取0.5mL待测水悬浮剂样品，从距量筒水面5cm处滴入水中，观察其分散状况。按其善的好坏分为优、良、劣三级。 ? 优级：在水中呈云雾状自动分散无可见颗粒下沉。 ? 良级：在水中能自动分散，有颗粒下沉，下沉颗粒可慢慢分散成轻微摇动后分散。 ? 劣级：在水中不能自动分散，呈颗粒状成絮状下沉，经强烈摇动后才能分散。 ? 稀释液30倒置次后置于30±1℃的水中，静止1h。若上无漂浮物下成沉淀则为合格。? ? 7.?离心稳定性测定? ? 取3支带刻度的5mL锥形玻璃管，每支准确加入5mL待测悬浮剂，然后对称放入离心机中，以3000r/min离心30min后取出，观察记录析水和沉淀情况。按析水和沉淀体积多少分为优、良、劣三级。? ? 按析水情况分级：? ? 优级：析水体积＜1%或无析水? ? 良级：析水体积＜5%? ? 劣级：析水体积＞5% ? 按溶液体积多少分级： ? 优级：沉淀体积＜1%或无沉淀? ? 良级：沉淀体积＜5%? ? 劣级：沉淀体积＞5%? ? 8.?pH值测定? ? PH值一般控制在7~9。测定方法：于100mL烧杯中，称取0.50g待测悬浮剂，用蒸馏水稀释至50.00g，混合均匀后用PH计测定。? ? 9.?热贮稳定性测定? ? 将待测水悬浮剂样品用安培瓶密封后放于54±2℃的烘箱中，静止热贮14天后取出，分别检测记录外观、流动性、分散性、径粒、有效含量、悬浮率等各项指标有无变化。若贮前与贮后相同或有轻微变化（其变化应在允许范围内），视热贮合格。其中，物理稳定性方面，若有油或沉淀析出为不合格，析水率以小于5%为合格。其结果相当于常温下贮藏两年，产品合格。? ? 10.?冷贮稳定性测定? ? 将待测水悬浮剂样品用安培瓶密封后放于0℃、-10℃和-20℃下贮存一定的时间，取出后观察结冻情况。然后在室温条件下静置融化，并分别检测记录外观、流动性、分散性、径粒、有效含量、悬浮率等各项指标有无变化。若贮前与贮后相同或有轻微变化（其变化应在允许范围内），视冷贮合格。其结果相当于常温下贮藏两年，产品合格。? ? 11.?水质适应性试验? ? 取100mL具塞锥形量筒三个，分别装入0ppm、342ppm、500ppm硬水99.5mL。用注射器分别取0.5mL待测悬浮剂依次从量筒水面上5cm处滴入水中，观察分散性和悬浮稳定性。若能自动分散，振荡后静置1h后，上无漂浮、下无沉淀即为合格，表明该悬浮剂对水质的适应能力强；反之，则适应能力差，悬浮剂不合格。? ? 12．水温适应性试验? ? 取100mL具塞锥形量筒三个，分别装入15℃、25℃、35℃?342ppm标准硬水99.5mL。用注射器分别取0.5mL待测悬浮剂依次从量筒水面上5cm处滴入水中，观察分散情况。若能自动分散，振荡后静置1h后，上无漂浮、下无沉淀即为合格，表明该悬浮剂对水温的适应能力强；反之，则适应能力差，悬浮剂不合格。? ? 13.?粘度测定? ? 粘度是影响农药悬浮剂稳定性的主要因素之一，因而是农药悬浮剂的主要技术指标。? ? 测量粘度的仪器有多种，常用的有N式粘度计、旋转式粘度计，根据农药悬浮剂的性质，一般选用旋转式粘度计测定简洁