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焊条烟尘中总氟及锰快速测定【摘要】在焊条烟尘中采用碱熔硝酸钍直接滴定法测氟和三价锰―硫酸亚铁铵滴定法测定试锰。 【关键词】烟尘；氟；锰 1 前 言 在烟尘氟的测定中,改变茜素磺酸钠一次甲基蓝混合指示剂用量,控制在9:2或7:2的配比为最佳,终点突跃,易于观察。烟尘中的氟化钙全能部转化为氟硅酸钠,在溶解尘样时,加入二氧化硅,得到准确的结果,不加二氧化硅,其总氟含量偏低。测试锰时,采用亚砷酸钠―亚硝酸钠滴定法测试烟尘中锰的含量,其结果不稳定,不能得到一组平衡数据。 2 实验部分 2.1采集尘样 (1)焊条。每个编号的焊条每5根为一大组,前一天E4303型号的与150℃保温1小时,E5018型号的于350℃保温1小时,第二天用其中3根烘干焊条称重(精确至0.01g),测发尘量,2根烘干焊条不称重只集成,连同前3根的焊条一起供化学分析[1]。(2)滤纸。每个被测焊条预先准备4张相应规格的滤纸干燥4小时以上。其中：3张纸称总重量(精确至0.0001g)测发尘量后装入袋内,1张不称重只集尘供化学分析。(3)试样处理。将锥形盖口上的已吸附烟尘的滤纸取下,取下烟尘置于玛瑙乳钵中研磨均匀。于105±2℃烘1小时,放入干燥皿中保存。 2.2焊条烟尘中氟的测定 矿石中总氟的测定一般都采用先碱熔,后蒸馏使氟与干扰元素分离的方法,整个操作烦琐、费时。在分析焊条烟尘总氟时,根据尘中存在干扰元素的一般情况,采用了碱熔直接滴定的方法测定总氟,即快又准。试样在有二氧化硅存在下用碳酸钠熔融,将试样中的氟化钙转化为氟硅酸钠,用水浸取,使氟硅酸钠连同氟化钾、氟化钠溶于水中,使钙、铁、锰等干扰元素沉淀分离,滤液用硝酸钍标准溶液直接滴定。(1)试剂。茜素磺酸钠指示剂:0.4％;次甲基蓝指示剂:0.1％;淀粉溶液5％当天配制趁热使用;氯乙酸缓冲液:称取氯乙酸9.5g和2g氢氧化钠溶于100mL水中(此溶液PH值约为3);硝酸钍标准溶液:称取Th(NO3)4 05H2O 7.267g溶于水中稀释至1升,此液1mL相当于1mg氟;氟化钠标准溶液:称取NaF(一级)2.2324g于烧杯中用水溶解,移于1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此液1mL含氟1mg。(2)标定方法。准确吸取氯化钠标准溶液15mL,放于500mL三角瓶中,加水50mL,加茜素磺酸钠指示剂2滴,用(4:100）HCI调至纯黄色,分别加2mL缓冲液,5滴茜素磺酸钠指示剂2滴次甲基蓝,热淀粉液5mL,用硝酸钍标准液滴定至翠绿色消失,出现灰蓝色即为终点。硝酸钍滴定度式(1):T=G/V ……（1） 式中:G为所取氟化钠标准溶液含氟克数;V为滴定时消耗硝酸钍标准溶液毫升数。(3)样品测试。称取干燥之尘样0.5g于铂金坩锅中,加碳酸钠5g,二氧化硅0.1g,在酒精灯上熔融、冷却,将熔物倒入400mL烧杯中,用水洗净坩锅加水至体积约150mL左右,杯中加入碳酸铵1g置于低温炉上煮沸5分钟,冷却移入250mL容量瓶中稀至刻度摇匀、干滤,吸取滤液50mL于500mL锥形瓶中,加茜素磺酸钠3滴,先用1:1盐酸调制浅红色,再用4:100稀HCL调至黄色,加水50mL,加缓冲液2mL,茜素磺酸钠4滴,次甲基蓝2滴,热淀粉溶液5mL,用硝酸钍标准溶液进行滴定,至绿色消失,出现灰蓝色即为终点。氟含量按式(2)计算: T×V F％=―――×100 ……(2) G 式中:T为每mL硝酸钍相当于氟的克数;V为消耗硝酸钍标液的mL数;G为试样重量,g。 2.3 焊条烟尘中锰的测定[2] (1)要点:尘样经磷酸溶解后,用硝酸铵使锰氧化为3价,以N―苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。(2)试剂:苯代邻氨基苯甲酸指示剂:0.2％、磷酸(密度1.70)、硝酸(密度1.42)、硝酸铵(固体)、硫酸亚铁铵标准溶液:0.02N、硫酸(1+9)。(3)分析方法。称取经研磨且在干燥中保存之尘样0.2g与250mL锥形瓶中,加磷酸15mL、硝酸3mL,置于低温电炉上加热溶解试样至微冒烟(液面上层小水珠刚好消失时)取下,放置30秒,立即加入硝酸铵2g摇匀,用吸耳球鼓气赶尽氮氧化物后,稍冷,加30mL硫酸(1+9),摇匀,继续冷至室温,先用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡红色,加指示剂2～3滴,再继续滴定至亮黄色即为终点(带标准样品计算结果)。计算:Mn％=A×V……（3） 式中:A为硫酸亚铁铵标准溶液相当于锰之系数;V为消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。 3 结果与讨论 3.1焊条烟尘中总氟的测定 (1)指示剂的选择和用量； (2)氯乙酸缓冲液用量的影响； (3)干扰元素的影响； (4)二氧化硅的影响。 3.2锰的测定 (1