中国药科大学分析化学-习题册答案-下学期.docVIP

第十二章 原子吸收分光光度法 一、填空题 1、外层电子；第一激发态；共振吸收线；共振线； 2、32S1/2 ；32P1/2，32P3/2； 3、光源、原子化器、单色器和检测系统； 4、共振线； 5、电离干扰、物理干扰、光学干扰和化学干扰。 6、主量子数n、角量子数l、自旋量子数n、内量子数j。 7、频率、半宽度、强度。 二、选择题 AAB AAB 三、简答题 1、主要有Doppler线宽、Lorentz线宽、Holtsmark线宽和自然宽度。在通常的原子吸收分光光度法条件下，吸收线线宽主要由Doppler变宽和Lorentz变宽控制，当局外元素浓度很小时，吸收线线宽主要由Doppler变宽控制。 2、特点：灵敏度高。选择性好。精密度高。测量范围广。 局限性：标准曲线的线性范围窄。测一种元素要使用一种元素灯，使用不方便。 3、（1）锐线光源、（2）发射线最大发射波长和吸收线的最大吸收波长必须重叠。 第十三章 红外一级 高级 △ν/J 10 3、化学位移 ， 偶合常数 4、局部抗磁屏蔽 ； 磁各相异性 5、自旋－自旋偶合； 偶合常数 6、2 7、3 8、无线电波、核自旋能级分裂、1/2 9、7.17 10、中心位置， 峰裂距 11、屏蔽效应，各向异性效应，氢键 12、2 13、氢分布 质子类型 核间关系 2、烯烃处于C=C 双链的负屏蔽区，δ增大。炔烃处于C≡C地正屏蔽区，δ减小 3、（1） 12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰； （2）屏蔽强烈，共振频率最小，吸收峰在磁场强度高场，与有机化合物中的质子峰不重迭； （3）化学惰性；易溶于有机溶剂；沸点低，易回收。 四、解谱题 1、 CH3COCH2COOCH2CH3 2、 3、C6H5-C(CH3)=CH-COOH 4、 偶合系统为： AMX3系统 可能结构为：CH3–CHCH-COOH 5、 6、 7、 第十五章 质 谱 第 色谱分析法概论第 经典液相色谱法 1.5，完全分离 2、20 3、13.5 cm，0.75 第十九章 气相色谱法 一、选择题 1-5：BBBDA 6-10：DDCAB 11-15：AADCA 16-17：AC；AD； 二、填空题 1、较小；较大； 2、越大；越容易； 3、浓度；成正比；峰面积；质量； 4、全部出柱；检测器都有响应； 5、宽沸程; 6、较高;较早; 7、TCD；FPD；FID；ECD； 8、固定相种类；柱长；内径；液膜厚度； 9、纵向扩散；传质阻力； 10、载气；桥电流； 11、A 沸点低的组分（或分子量小）；B 极性小（或非极性）的组分；C非极性组分； 12、程序升温；FID；梯度洗脱； 13、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素； 14、色谱流出曲线的形状； 三、简答题 1、答: 归一法定量分析的优缺点如下： 优点: 简便，定量结果与进样量无关，操作条件变化对结果影响较小. 缺点: 要求所有组分都出峰并需定性. 2、答:(1)具有非常大的孔容和比表面 (2)无亲水基团 (3)不存在固定液流失问题 3、答：惠斯登电桥 原理 当参比池与测量池都只有一定流量的载气通过时,电桥平衡无信号输出(0mv，走基线),当样品组分+载气通过测量池时，由于组分与载气的导热系数不同，使热敏元件的电阻值和温度发生变化，电桥失去平衡，AB两端产生电位差，有信号输出，且信号与组分浓度成正比。 4、答: 色谱法定量的依据是组分的浓度与峰面积(或峰高)成正比 5、答：（1）气化室温度：能使样品迅速完全气化，但不分解。一般沸点+50℃以上。 （2）柱温：在能使样品中各组分达到符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温，但应以保留时间适宜、峰不拖尾为度。 （3）检测室温度：应高于柱温，避免污染检测器。 四、计算题 1、(1) (2) L2=2.7m 要延长0.9m。 2、 3、(1) 4、(1) 5、 6、 7、（1）n2 = 16(tR2/W)2 = 16 ×(17/1)2 = 4624 H2 = L/n = 0.65 × 10-3 m （2）t’R1 = 14 -1 = 13 min t’R2 = 17 – 1 = 16 min （3）k1 = tR1/t0 =13/1 = 13 同理k2 ＝ 16 （4）R = 2(tR2 - tR1)/(W1 + W2) = 31）K1=100，K2=110，β=Vm/Vs=5，R=1.0，H=0.65mm 1= K1（Vs/Vm）= K1/β=100/5=20 к2= K2（Vs/Vm）=K2/β=110/5=22 α= K2/ K1=110/100=1.1 9、L=1m，tR1=5.80mi